电极-抛光
A method for in situ auto-renewal of the surface of glassy
carbon electrodes
Qingman Li
a,b,*
,Shuping Bi a ,Guoliang Ji
b
a Department of Chemistry,Nanjing University,Nanjing 210093,PR China b
Institute of Soil Science,Chinese Academy of Sciences,Nanjing 210008,PR China
Received 26November 2002;received in revised form 4June 2003;accepted 11June 2003
Abstract
Deposition of electrolytic products and contamination may change the surface condition of a glassy carbon electrode,the working electrode in voltammetric measurements.A method for in situ auto-renewal of the surface was developed to obtain re-producible fresh surfaces.The analytical application of this method was veri?ed by di?erential pulse voltammetric determination of Fe(II).The determination exhibited a reproducibility signi?cantly better than that with un-renewed electrodes or those renewed manually.The results of the voltammetric determination correlated well with those found by a colorimetric method (r ?0:9989).The recovery of Fe(II)added to soil solution ranged from 98%to 104%.The method may ?nd applications in the determination of reducing substances and studies on chemical reaction kinetics in closed systems.ó2003Elsevier B.V.All rights reserved.
Keywords:Glassy carbon electrode;Renewal of electrode surface;Voltammetry
1.Introduction
Voltammetry with solid electrodes has been intro-duced to soil and aquatic sciences for multi-element determinations,species analysis and studies on organic reducing substances [1–3].It is also suitable for on-line or ?eld measurements [1,3].In this method,the most commonly used working electrodes are carbon elec-trodes,notably glassy carbon (GC)electrodes.In addi-tion to easy handling and a small residual current,the GC electrode possesses an important feature in that it has a wide potential range,particularly on the positive potential side.This feature is very valuable for use in soil and aquatic systems in which oxidation–reduction properties are of common concern.
On the other hand,the surface of GC electrodes can adsorb organic and inorganic species from the solution [4–8].During use,the electrolytic products would also accumulate on it [1].The fresh surface of a newly pre-
pared electrode may even deactivate with time on ex-posure to air [4,8–10].These changes in surface properties hindered electron transfer between the elec-trode and the solution,resulting in decreases in sensi-tivity and resolution.
Therefore,having a fresh surface is a prerequisite for the GC electrode prior to its use in an electrochemical measurement.
In order to obtain a fresh surface of the GC electrode,various methods have been developed.Reviews [10,11]have also appeared.These methods include mechanical polishing,chemical treatment and electrochemical treatment [1,11,12].Other more exotic methods include heat treatment [13,14],radio-frequency discharge [15],laser irradiation [12,16],exposure of the fresh bulk carbon surface by fracturing a GC rod in situ [13]and UV/ozone treatment [17].Of these methods the most commonly used one is mechanical polishing.The pol-ishing can be accomplished manually with alumina or diamond [4–6,8,15–24]or semi-automatically with the aid of a metallographic polishing wheel [13,25].All these polishing methods are tedious and time-consuming.Also,it is di?cult for reproducible surfaces to
be
Journal of Electroanalytical Chemistry 560(2003)19–23
https://www.docsj.com/doc/ff5540979.html,/locate/jelechem
Journal of
Electroanalytical
Chemistry
*
Corresponding author.Fax:+25-688-1000.E-mail address:liqm@https://www.docsj.com/doc/ff5540979.html, (Q.M.Li).
0022-0728/$-see front matter ó2003Elsevier B.V.All rights reserved.doi:10.1016/j.jelechem.2003.06.003
obtained by inexperienced workers.To overcome these problems,some automatic devices have been con-structed.For example,Cardwell et al.[26]have designed a device for use with microelectrodes.EG&G Princeton Research also produces devices for microelectrodes. However,these devices can only be used for speci?c purposes.Therefore,at present,for the IUPAC,no standard pretreatment procedure for solid electrodes has been proposed.To obtain an active and reproducible surface of solid electrodes including GC electrodes is still an enduring theme in electroanalytical chemistry [11].
In soils and many natural waters there are a variety of organic and inorganic substances capable of undergoing oxidation–reduction reactions.Some of them are very liable to oxidation when in contact with air.In order to characterize them by voltammetric methods it is essen-tial to keep them in a closed system.Also,the whole process of measurement should be carried out within a short time.Sometimes a kinetic study on their oxida-tion–reduction reactions is required.This paper reports a method for in situ auto-renewal of the surface of GC electrode to meet these needs.
2.Experimental
2.1.Chemicals and instrumentation
Standard Fe(II)solutions were prepared by dissolv-ing spectroscopically pure iron wire(RdH Laborchmi-kahien GmbH&Co.KG.)in 3.0M HCl.Other
chemicals included hydrochloric acid(G.R.,Nanjing Chemical Factory),potassium chloride(G.R.,Shu-anghuan Chemical Factory,Beijing),and2,20-bipyridyl (A.R.,No.1Chemical Factory,Shanghai).
A PAR174polarograph(Princeton Applied Re-search)?tted with an X–Y recorder(2000-Recorder, Houston)was used for di?erential pulse voltammetric measurements.A GC electrode(Jiangsu Electroanalyt-ical Instruments,China)was used as the working elec-trode of a three-electrode cell,in which a platinum-wire and Ag–AgCl electrode saturated with KCl served as the counter and the reference electrodes,respectively.
A self-constructed device for in situ auto-renewal of the surface of GC electrode was employed(see Fig.1). In the device,a rubber made of chamois leather(8), mounted on the end of the rotational axis of an ad-justable-speed motor(10),was attached to a wheel(1) capable of changing the height of the rubber.To prevent oxidation of reducing substances by atmospheric air,the measuring cell(2)was tightly closed.
The device is di?erent from that developed by Car-dwell et al.[26],or by EG&G Princeton Applied Re-search.The feature is that the electrochemical cell is combined with the polishing device and the polishing is performed in the test solution,so that enhanced chem-ical interactions with the atmosphere caused by fric-tional heat can be weakened.Furthermore,the post-treatment of the electrode surface for eliminating con-taminants is accomplished by a high-speed?ux run by a motor under anaerobic conditions so that oxidation of the fresh electrode surface can be avoided.Another advantage is that the polishing conditions are precisely controlled to obtain good reproducibility of the elec-trode surface.The chamois leather can be conveniently mounted on the end of the rotational axis of an ad-justable-speed motor,and unloaded for replacement with a new piece after certain usage.The dimensions of the piece of equipment(length?width?height)are 19?12?30cm.
2.2.Method
Prior to initial use,the GC electrode was successively polished with a?ne(1l m)alumina paste and a?ne(0.5 l m)diamond paper until a mirror-like?nish was ob-tained.Then,the surface of the electrode was wiped with a wet polishing cloth(Jiangsu Electroanalytical Instru-ments,China),and thoroughly washed with
de-ionized Fig.1.Schematic diagram of the device for in situ auto-renewal of the surface of GC electrodes:1.knob for moving rubber;2.measuring cell;
3.Pt electrode;
4.knob for moving measuring cell;
5.clamp for?xing GC electrode;
6.GC electrode;
7.Ag/AgCl electrode;
8.rubber for renewal of GC electrode;
9.sealed tube;10.adjustable-speed motor.
20Q.M.Li et al./Journal of Electroanalytical Chemistry560(2003)19–23
water.Finally,the electrode was?xed in the appropriate position in the measuring cell(2),as shown in Fig.1.
To start a measurement,a certain volume of sample solution was added to the measuring cell(2),as shown in Fig.1.The rubber(8)was moved downwards by turning the wheel(1)till it contacted the surface of the GC electrode tightly.The position of the rubber was re-corded by the graduation on the wheel.The adjustable-speed motor(10)was turned on and the surface of the electrode was renewed by the rubber rotating at a speed of500rpm for about1min.Then,the rubber was raised to a height of2–3mm above the electrode surface.The rubber was then rotated again at a speed of10000rpm for1min.This resulted in the dispersion of the elec-trolytic products and contaminants from the surface of both the electrode and the rubber into the solution.The di?erential pulse voltammetric measurement was made after standing.The surface of the electrode was renewed in the same way before each measurement.
In order to increase the sensitivity of the di?erential pulse voltammetric determination of Fe(II),1000mg là1 2,20-bipyridyl was used as the complexing reagent.The complex gives a distinct oxidation peak at0.91V vs. Ag–AgCl j KCl sat on the di?erential pulse voltammo-gram.Potassium chloride solution(0.025M)was used as the indi?erent electrolyte.A scan speed of5mV sà1,a pulse voltage of50mV,and a current of5or50l A were used for the di?erential pulse voltammetric measure-ment.
The solutions were deaerated with oxygen-free ni-trogen.All experiments were carried out at the ambient temperature of the laboratory(26?3°C).
3.Results and discussion
3.1.Relationship between peak current and concentration of Fe(II)
The concentrations of a series of Fe(II)solutions were determined by the method described above.Table1 shows the linear relationship for peak current vs.con-centration with r of0.9998,higher than re0:01;3T?0:9170. This implies that a reproducible surface of the GC electrode was obtained by the https://www.docsj.com/doc/ff5540979.html,parison between di?erent methods for renewal of the surface of GC electrodes
Three methods,i.e.,manual renewal,non-renewal, and in situ auto-renewal,were compared to examine the renewal of the surface of the GC electrode.The voltage–current curves for replicateen?6Tdi?erential pulse voltammetric determination of Fe(II)are shown in Fig.2.Of the three methods,the voltammetric mea-surement with the electrode auto-renewed in situ ex-hibited the best reproducibility,while that with the manually renewed electrode the worst.A comparison between the results obtained by di?erent methods(Table 2)shows that the RDS for electrodes manually renewed, un-renewed,and auto-renewed in situ were12.6%,7.5%, and0.8%,respectively,meaning that the last method exhibited the best reproducibility.
The peak current was inclined to increase for the non-renewed electrode in subsequent measurements,and showed a random pattern for the manually renewed electrode.Thus,it would be essential to obtain a fresh and constant surface-area electrode in analyses.
A careful inspection of Fig.2reveals that the peak current for the manually renewed electrode(curve c)was much larger than that for the auto-renewed(curve b)or un-renewed(curve a)electrode.This is caused by the larger e?ective surface area of this electrode.
https://www.docsj.com/doc/ff5540979.html,parison between colorimetry and voltammetry
The concentrations of a series of Fe(II)solutions were determined by both voltammetry and colorimetry.A comparison of the results(Table3)shows that the cor-relation coe?cient was0.9989,suggesting nearly the same precision for the two methods.
3.4.Recovery of Fe(II)added into soil solution
The solubility of iron oxides in soils is extremely low. The solubility product of Fe(OH)3is about10à38. Therefore,the concentration of Fe(III)ions in solution should be only10à8M even at a pH of4.0,if the con-centration is determined solely by the solubility of iron oxide.The pH value of most submerged soils is about 7.0.It can be expected that the concentration of Fe(III)
Table1
Relationship between peak current and concentration of Fe(II)
Concentration105[Fe(II)]/M Peak current/l A Correlation equation r re0:01;3T
0.98 2.7Y?e3:67D I pà0:59T?10à60.99980.9170
1.3 3.7
1.6 4.6
3.39.3
6.618.1
Q.M.Li et al./Journal of Electroanalytical Chemistry560(2003)19–2321
ions in solution of submerged soils is about 10à17M.On the other hand,because the solubility product of Fe(OH)2is about 10à16,Fe(II)ions can exist stably in
soils with a maximum concentration of about 10à2M after reduction.Therefore,its concentration in sub-merged soils can be determined by di?erential pulse voltammetry.
In the experiment,the concentration of Fe(II)in the solution of submerged soils was ?rst determined by voltammetry described above,and then a certain amount of Fe(II)was added followed by determination in the same way.As shown in Table 4,the recovery of Fe(II)was excellent (average 101.6%).3.5.Application to reaction kinetic study
The e?ciency and simplicity of the voltammetric method using an in situ auto-renewed GC electrode point to the possible application to studies on chemical reaction kinetics.One example of such an application for a study on the reaction kinetics between goethite and ascorbic acid is shown in Fig.3.In the experiment,the concentration of Fe(II)was determined successively af-ter the addition of ascorbic acid into the goethite sus-pension.The interval of two measurements in succession was about 2.5min.The ?gure shows that the concen-tration of Fe(II)increased with time,suggesting the gradual reduction of goethite by ascorbic acid.A com-parison of the two curves in Fig.3indicates that the reaction kinetics between goethite and ascorbic acid was related to the kind of indi?erent electrolyte.This
is
Fig.2.Voltammograms obtained repeatedly with the GC electrode renewed by di?erent methods:(a)un-renewed;(b)auto-renewed;(c)renewed manually.
Table 2
Reproducibility of results by di?erent methods for renewal of electrode surface
Order of
determination
Peak current/l A Un-renewed Auto-renewed Renewed manually 127.428.330.5227.828.132.4328.328.130.7428.628.533.1529.028.833.1629.328.532.1RSD
7.5%
0.8%
12.6%
Table 3
Comparison between results by colorimetry and voltammetry No.Colorimetry 105[Fe(II)]/M Voltammetry 105[Fe(II)]/M r 1 4.17 4.060.9989
2 3.06 2.86316.7015.904 6.06 5.825
12.40
12.90
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caused by the adsorption of chloride and perchlorate on the surface of goethite.
Because the method can be carried out in closed systems,free from atmospheric air,it has been success-fully applied to a study of the reaction between organic reducing substances and iron oxides in submerged soils [27].
Acknowledgements
The support for this work by the National Natural Science Foundation of China(Projects49971045and 49831005)is gratefully acknowledged.Thanks also go to Professor Tianren Yu for his critical reading of the manuscript.References
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Table4
Recovery of Fe(II)added into soil solution
Sample no.Solution105[Fe(II)]/M Fe(II)added107[Fe(II)]/mol Fe(II)found107[Fe(II)]/mol Recovery/% 1 2.737.157.19100.6
14.3014.2099.3
2 2.127.157.19100.6
14.3014.44101.0
3 1.907.157.40103.5
14.3014.1498.9
40.51 2.40 2.43101.3
4.80 4.7899.6
50.26 2.40 2.44101.9
4.80
5.02104.5
60.64 2.40 2.43101.4
4.80
5.03104.9
70.33 2.40 2.42101.0
4.80
5.03104.8
8 1.43 2.40 2.47102.8
4.80 4.80
100.0
Fig.3.Dynamics of production of Fe(II)from reduction of goethite by
ascorbic acid in di?erent electrolyte solutions.
Q.M.Li et al./Journal of Electroanalytical Chemistry560(2003)19–2323
电解抛光技术
影响电解抛光效果的主要因素： 一、电解抛光电解液，电解液选用的合理与否是直接影响电解抛光效果的最基本因素之一。 1扩散系数小，黏度大。 2易与溶解下来的金属离子形成扩散速度更 小的多核聚合配合物。本身是一种黏膜稠的酸。 二、电解抛光电流密度和电压，通常应控制在极限扩散电流控制区，中阳极极化曲线的平坦区。 1低于此区的电流密度时，表面会出现腐蚀。2高于此电流密度区时，因有氧气析出，表面易出现气孔、麻点或条纹。 3平坦区不是固定不变的，它会随温度、配位剂的浓度和添加剂的种类而变化。 三、温度，温度对阳极极化曲线的影响曲线。1电解液温度升高，极限扩散电流逐渐增大，当温度高于90度时，表面抛光的起始电流密度大，阳极铜片的溶解速度过快，因而铜片表面易生成点状或条状腐蚀。 2当电解液温度低于60度时，传质过程慢，抛光的起始电流密度太低，阳极铜片的溶解速度慢，溶解下来的离子不能很快地扩散开来，容易在阳极表面形成CU和HEDP的多核配合物，使用权铜片表面出现沉淀物膜槿麻点。 四、抛光时间。1被抛光零件的材质及其表面的预处理程度。2阳、阴极间的距离。 3电解液的抛光性能及温度。 4电抛光过程使用的阳极电流密度的大小及槽电压的高低。 5工艺上对抛光表面光亮度的要求等。 五、阳极、阴极极间距离。 1便于调整电流密度到工艺规范，并尽量使抛光件表面的电流密度分布得均匀一致些。 2尽量减少不必要的能耗，因电解液浓度高、电阻大、耗电量较大。 3阴极产生的气体搅拌是否已破坏了黏液层，降低了抛光效果。 六、抛光前工件表面状态及金相组织。 1被抛光工件表面的金相组织越均匀，越细密，（如纯金属）越有利于抛光过程的进行，而且抛光效果也越好。 2被抛光工件的材料为合金，特别是多组分合金时，抛光工艺的控制比较麻烦。 3当被抛光工件的金相组织不均匀，特别是含有非金属万分时，就会使电抛光体系呈现出不一致的电化学敏感性。 4工件在抛光前表面处理得越干净越细密，越有利于电抛光过程的进行，越容易获得预期的抛光效果。
震动抛光机使用方法-振动抛光机操作步骤【干货】
震动抛光机使用方法 内容来源网络，由“深圳机械展（11万㎡，1100多家展商，超10万观众）”收集整理！ 更多cnc加工中心、车铣磨钻床、线切割、数控刀具工具、工业机器人、非标自动化、数字化无人工厂、精密测量、3D打印、激光切割、钣金冲压折弯、精密零件加工等展示，就在深圳机械展. 震动研磨机，源自台湾精工技术，采用台湾原装马达，高效稳定的保证。震动研磨机应用行业：震动研磨机在自行车、铝压铸件、锌压铸件、家具五金、服装五金、箱包五金件、眼镜配件、钟表配件、锁、电子配件、各类首饰、珠宝及粉末冶金、树脂等；针对于不锈钢、铁、铜、锌、铝、镁合金等材质经冲压、压铸、铸造、锻造，针对于线材、陶瓷、玉石、珊瑚、合成树脂、塑料、瓷器等材质物品表面抛光、倒角、去除毛边、除锈、粗磨光、精密磨光、光泽打光。 震动研磨机的产品说明:震动研磨机采用先进的螺旋流动，三次元振动的加工原理，可实现大批量生产，省人、省力、省能源。震动研磨机适用于中小尺寸工件的表面抛光、倒角、去除毛边、磨光、光泽打光处理，处理后不破坏零件的原有形状和尺寸精度，可消除零件内部应力，并提高了零件表面光洁度、精度.震动研磨机的特点：1. 震动研磨机振幅较大、翻转较强、切削力高，适用于较小型工作之研磨抛光。2. 震动研磨机适用大批量中、小、尺寸零件的研磨抛光加工，提高工效6~10倍,节省成本大约1/3. 3. 振动研磨机适用于铝、铜、铝合金、铁、白铁、锌、镁合金等，各种金属之去毛边、去批风、倒角、抛光均可。均适用振动研磨机 特点 1、震动研磨机振幅较大、翻转较强、切削力高，适用于较小型工作之研磨抛光。 2、震动研磨机适用大批量中、小、尺寸零件的研磨抛光加工，提高工效6~10倍,节省成本大约1/3. 3、震动研磨机适用于铝、铜、铝合金、铁、白铁、锌、镁合金等，各种金属之去毛边、去批风、倒角、抛光均可 磁力研磨机
复合电极的正确使用与保养
复合电极的正确使用与保养 酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH 示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。 一、正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍： ⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 二、标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。 ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。 ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。 此文章由广州深华生物技术有限公司编辑修改。
磁力抛光机去毛刺使用说明书全解
使用说明书
苏州大越精密去毛刺机 目录 使用说明书 (1) 目录 (2) 安全使用 (3) 设备简介、工作原理、功能特点 (4) 设备用途、优点 (5) 机器使用解答.........................................................6-7 代码显示解答 (7) 安装与接线 (8) 操作流程 (9) 设备日常保养、保修卡 (10) 服务联系方式 (11)
安全使用 使用本机器前请先仔细阅读使用说明书。 1.为了保证安全避免火灾，请勿将液体和水溅入电线和插头上,以及后盖板冷却风扇 上，并且在机器台面上尽可能保持干燥和清洁。 2.使用该设备时请勿将磁性工件投入加工（如铁，带磁性工件）,需要时候需和厂家联 系，勿将电子贵重物品放置在机器台面上（如手表、手机、电子设备仪器等）。3.该设备零部件损坏或工作出现异常时，立即切断电源停止工作并通知相关售后服务 人员。 4.机器表面发热时，注意查看后盖的冷风散热风扇是否正常运转。禁止高温应用。 5.在不使用该设备时请将电源关闭，切断总电源。 6.电源需加装过流开关,建议选用6A以内。 7.请勿长时间低频率工作,雷电可能导致损坏机器。 警告 1. 铁类,易被磁大型金属,放在抛光槽内,可能对人体造成严重伤害. 2. 名贵手表、电子产品放在抛光槽内可能导致损坏.
3．机器使用时候必须接地,通电前确认输入电源电压正确。 4．不要把机器安装在太阳照射、雨淋、过于潮湿、强酸、碱车间内. 5．自行维修需要和厂家联系确认,否则对修理人员可能成严重伤害. 设备简介 感谢您购买我们公司精密零件去毛刺抛光机！我们是自主研发的一种新型抛光设备，本机采用全球先进上好材料，简单操控独特的设计，彻底解决传统抛光的难题。解决了伤工件、死角、管内、通孔、盲孔等抛光研磨一系列的问题，提升了抛光效率及产品的品质。 工作原理 本抛光去毛刺机是利用超强的磁场力量，传动细小的研磨钢针，使抛光也产生高速旋浮流动，换向翻滚，以众多去毛刺不锈钢钢针轻轻滑过工件各个表面及工件内孔、内外牙及表面摩擦，达到清洗、去油垢杂质、去除毛边、研磨光亮的精密抛光效果。 功能特点 ●成本低，采用半永久性不锈钢针磨材，消耗极低。
玻碳电极
玻碳电极 玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。玻碳电极比金电极好处理。金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。 文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等， 同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。 固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求 玻碳电极活化后带羧基的方法：玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化，电位是1.5
进口DO电极的使用、保养与维护[梅特勒-托利多]
进口DO电极的使用、保养与维护[梅特勒-托利多] 1. 使用前的准备 1.1 本说明适用于梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司过程检测部销售的在线溶氧探头（不包括InPro6900系列）。 1.2 打开包装前请检查包装是否有损坏。如果外包装已破损，请不要继续打开包装物，立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系，运输方代表到场后共同打开包装检验探头是否损坏，建议拍照取证。 1.3 如外包装完好但探头损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。并将探头连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。 1.4 使用前请仔细阅读探头的使用说明书。由于溶氧探头可能已经储存了一段时间，建议在第一次使用前更换电解液（更换方法见4. 2.2）。 1.5 溶氧探头在使用前须通电极化6小时以上（极化方法见 2.1）。 1.6 安全警示：溶氧探头中的电解液为强碱性溶液（pH13），如果有少量电解液溅在皮肤上，应及时用水冲洗。电解液不可接触眼睛，如果电解液进入眼睛，立即用大量清水冲洗眼部。如眼睛出现异常（例如红肿、疼痛、视线模糊等），马上到医院就医。 2. 探头的极化 2.1 极化方法：将电缆线和变送器和探头连接，变送器通电后探头即开始极化。 2.2 下列情况探头需要进行极化： ◇ 探头第一次使用，极化6小时以上； ◇ 更换膜或电解液，极化6小时以上； ◇ 变送器断电，或探头与电缆线断开，极化时间见表1； 2.3 极化时间（表1） 探头/变送器断电时间t（min）最短极化时间t（min） t＞30 360 30≥t＞15 6×t 15≥t>54×t t≤52×t 2.4 极化电压 测量高浓度的介质（生化发酵、废水处理）时，极化电压为 -675mV。测量低浓度介质（<500ppb）时，极化电压为 -500mV。 3. 探头校准时的注意事项 3.1 校准介质可以是空气或饱和介质。 ◇ 如果以空气为校准介质，将探头放在空气中，擦干膜上的水迹，待读数稳定后即可开始校准。 ◇ 在生化发酵过程中，一般是以饱和介质为校准介质。在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大量饱和空气时进行校准。建议在统一的通气时间后进行校准，以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。 3.2 探头校准前必须充分极化。 4. 更换膜和电解液 4.1 一般来说，建议客户每三个月进行一次更换电解液的操作。但也可根据具体情况自行决定。 4.2 如果电极信号不正常（响应时间长，机械损坏，在无氧介质中电流增大等），就需要更换膜。 图1 溶氧探头的结构
抛光机设计说明书
技术学院 毕业设计（论文） 题目抛光机设计 系 (部) 专业 班级 姓名 指导老师 系主任 年月日
目 录 综 述 ........................................................................................................................... 2 1. 抛光桶设计参数 ...................................................................................................... 5 2. 传动方案 .................................................................................................................. 6 3. V 带的设计 ................................................................................................................ 6 3.1确定设计功率...................................................................................................... 6 3.2选择带的型号...................................................................................................... 7 3.3确定带轮的基准直径21d d 和.............................................................................. 7 3.4验算带的速度...................................................................................................... 7 3.5确定中心距A 和V 带基准长度d L .................................................................... 7 3.6确定中心距和小轮包角...................................................................................... 8 3.7确定V 带根数Z ................................................................................................. 8 3.8确定初拉力0F ..................................................................................................... 8 3.9计算作用在轴上的压力...................................................................................... 8 3.10带轮结构设计.................................................................................................... 9 4. 滚筒的设计 ............................................................................................................ 10 4.1滚筒结构............................................................................................................ 10 4.2轴承的选择........................................................................................................ 10 4.3键的校核............................................................................................................ 10 5. 结论 ........................................................................................................................ 11 6. 参考文献 . (12)
电化学体系三电极介绍
电化学体系三电极介绍 所有电化学体系至少含有浸在电解质溶液中或紧密附于电解质上的两个电极，而且在许多情况下有必要采用隔膜将两电极分隔开。我们将分别介绍电极、隔膜、电解质溶液及电解池的设计与安装。 电极(electrode)是与电解质溶液或电解质接触的电子导体或半导体，为多相体系。电化学体系借助于电极实现电能的输入或输出，电极是实施电极反应的场所。一般电化学体系分为二电极体系和三电极体系，用的较多的是三电极体系。相应的三个电极为工作电极、参比电极和辅助电极。 工作电极: 又称研究电极，是指所研究的反应在该电极上发生。一般来讲，对工作电极的基本要求是:工作电极可以是固体，也可以是液体，各式各样的能导电的固体材料均能用作电极。(1) 所研究的电化学反应不会因电极自身所发生的反应而受到影响，并且能够在较大的电位区域中进行测定; (2) 电极必须不与溶剂或电解液组分发生反应; (3) 电极面积不宜太大，电极表面最好应是均一平滑的，且能够通过简单的方法进行表面净化等等。 工作电极的选择：通常根据研究的性质来预先确定电极材料，但最普通的“惰性”固体电极材料是玻碳(铂、金、银、铅和导电玻璃）等。采用固体电极时，为了保证实验的重现性，必须注意建立合适的电极预处理步骤，以保证氧化还原、表面形貌和不存在吸附杂质的可重现状态。在液体电极中，汞和汞齐是最常用的工作电极，它们都是液体，都有可重现的均相表面，制备和保持清洁都较容易，同时电极上高的氢析出超电势提高了在负电位下的工作窗口记被广泛用于电化学分析中。 辅助电极:又称对电极，辅助电极和工作电极组成回路，使工作电极上电流畅通，以保证所研究的反应在工作电极上发生，但必须无任何方式限制电池观测的响应。由于工作电极发生氧化或还原反应时，辅助电极上可以安排为气体的析出反应或工作电极反应的逆反应，以使电解液组分不变，即辅助电极的性能一般不显著影响研究电极上的反应。但减少辅助电极上的反应对工作电极干扰的最好办法可能是用烧结玻璃、多孔陶瓷或离子交换膜等来隔离两电极区的溶液。
梅特勒DO电极校正＼保养
就需要更换膜。 图1 溶氧探头的结构 4.2.1 更换膜的操作步骤（本操作仅限于InPro6000系列，不适用于Φ12mm溶氧探头）： 1) 将探头与电缆断开； 2) 旋下探头前端的膜保护套（此时溶氧膜在保护套 内）； 3) 将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中； 4) 把溶氧膜保护套（连同溶氧膜）倒放在工作台 上； 5) 取一把小号一字螺丝刀，用刀尖部抵住溶氧膜的 保护圈上（见图2）。 轻轻用力将膜从保护套管中压下，用力方向 为垂直略向外倾斜。 ★ 注意：刀口不能抵住膜片，否则将损坏溶氧膜。 6) 取一个待换的溶氧膜，添加电解液。以下操作 与 图2 溶氧膜的拆卸 4.2.2 更换电解液的操作 图3 更换电解液1) 将膜内的残余电解液倒掉，用去离子水冲洗膜体内部，用吸水纸吸干； 2) 将膜倾斜，电解液垂直向下，如图3a所示； 3) 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜体内； 4) 电解液加入量见图3b； 5) 确认膜体内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡； 6) 将膜体缓慢的旋转套入内电极上，再小心的旋紧不锈钢套管。 5. 探头在空气中的电流值异常 5.1 探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值，一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同，详见探头使用说明书。 5.2 空气中的电流值偏低，通常的原因和处理方法如下：
5.2.1 铂阴极表面有氧化物质覆盖（见图4），此时可以把内电极的头部对着亮光观察阴极，可以看到阴极的表面为黑色。可用标号1000目以上的砂纸轻轻地在铂丝头部来回打磨数次，只要铂丝表面发亮即可。切不可打磨过度，否则内电极头部会受损。 5.2.2 铂阴极未能接触到溶氧膜（见图5）。 1）检查溶氧膜是否旋紧、到位，如果属于这种情况，应旋紧膜保护套直至图1中所示的黑色密封圈看不到为止。 2）检查溶氧膜膜片，如果有过度的突起，使阴极不能接触到膜片，必须更换溶氧膜。 5.3 空气中的电流值偏高，常见的原因和处理方法如下（表2）： 原因处理方法 探头极化不充分确认极化时间是否符合表1 探头受到污损清洗探头（应采用去离子水，不能采用含乙醇的清洗液） 电解液老化更换电解液 膜老化或损坏更换膜 电缆损坏更换电缆（不接探头时变送器应显示很低且稳定的电流值）变送器损坏尝试更换变送器 6. 溶氧探头的保存 6.1 探头较长时间不用时应将保护帽套好，放置在空气中保存。
双铂电极的维护和保养
电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。 当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。 仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。 全自动微量水分测定仪其它 如果仪器总是达不到“平衡”，显示“过水”，出现这种情况的可能原因是： 1、电解液测定时间过长，敏感度下降：应更换新电解液。 2、滴定池内壁吸附有水分：应关闭电源，取下滴定瓶，慢慢倾斜转动摇晃，使瓶内壁水分被吸收到电解液中，然后放回重新打开电源进行滴定，这一步骤可反 复几次。 3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分：可将测量电极，阴极室取出用丙酮清洗几遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸没到电极引线处），然后在60℃烘箱中放置24小时，取出后放在干燥器中，冷却后再使用。 4、各附件接口的密封及胶垫老化：应更换新的。
电解抛光工艺介绍
电解抛光工艺 1．定义： 电解抛光是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面光亮度增大的效果。 2．原理： 电解抛光原理现在世界各界人士争论很多，被大家公认的主要为黏膜理论。该理论主要为：工件上脱离的金属离子与抛光液中的磷酸形成一层磷酸盐膜吸附在工件表面，这种黏膜在凸起处较薄，凹处较厚，因凸起处电流密度高而溶解快，随黏膜流动，凹凸不断变化，粗糙表面逐渐被整平的过程。 3．电解抛光优点： ⑴内外色泽一致，光泽持久，机械抛光无法抛到的凹处也可整平。 ⑵生产效率高，成本低廉。 ⑶增加工件表面抗腐蚀性，可适用于所有不锈钢材质。 4．电化学抛光所需条件及设备 （1）电源： 电源可选用双相220V，三相380V。 （2）整流器 电解抛光对电源波形要求不是太严格，可选用可控硅整流器或高频整流器。 整流器空载电压：0—20v 负载电压（工作电压）：8—10v 工作电压低于6v，抛光速度慢，光亮度不足。 整流器电流：根据客户工件大小而定。 （3）电解槽及配套设施（阳极棒） 可选用聚氯乙烯硬板材焊接而成。在槽上装三根电极棒，中间为可移动的阳极棒，接电源阳极（或正极），两侧为阴极棒，连接电源阴极（负极）。 （4）加热设施及冷却设备 ①加热可选用石英加热管，钛加热管。 ②冷却可选用盘管，盘管可加热可冷却。 （5）夹具 最好选用钛做挂具，因为钛较耐腐蚀，寿命长，钛离子对槽液无影响。建议最好不要用铜挂具，因为铜离子进入会在不锈钢表面沉积一层结合力
不好的铜层，影响抛光质量。铜裸露部位可用聚氯乙烯胶烘烤成膜，在接触点刮去绝缘膜。 （6）阴阳极材料 阴极材料选用铅板，阳极材料选用紫铜连接。 阳极比阴极为1：2—3.5之间。 阴极距阳极最佳距离为10—30厘米。 就目前来说，电解抛光主要针对不锈钢工件的表面光亮处理。不锈钢工件又分为200系列，300系列，400系列材质，各系列材质有必须用针对性电解抛光液。比如不锈钢200系列材质的不锈钢，必须用200系列的配方，此种配方无法适应300系列或400系列的不锈钢材质。这一直是国内一大难题，因为有些厂家的材质是组合工件，既有200系列不锈钢材质，又有300或400系列不锈钢材质。在2007年12月，威海云清化工开发院王铃树高级工程师研制出一种不锈钢通用电解液。这种电解液适合所有不锈钢材质。他结合了原有电解液所有优点，比重为电解液最佳比重，为1.70，光亮度为镜面亮度。同时还研发出新的优点，此电解液提高了原有的亮度，降低了一半的电流密度。在生产操作中，可节省50%的电费。使用寿命提高了40%，这种电解液一直在国内处于领先技术。 电解抛光工艺：除油--水洗--除锈--水洗--电解抛光--水洗--中和--水洗--钝化--包装 5．电解抛光的类型 目前生产上采用的电解抛光液主要有： ①硫酸、磷酸、铬酐组成的抛光液； ②硫酸和柠檬酸组成的抛光液； ③硫酸、磷酸、氢氟酸及甘油或类似化合物组成的混合抛光液。 钢铁零件的电化学抛光 (1)材料种类的影响钢铁材料的种类很多，对不同的钢材应采用不同的抛光液。 (2)各种因素的影响磷酸是抛光液的主要成分。它所生成的磷酸盐粘附在阳极表面，在抛光过程中起重要作用。硫酸可以提高抛光速度，但含量不能过高，以免引起腐蚀。铬酐可以提高抛光效果，使表面光亮。 电流密度对抛光质量有很大影响，对于不同的溶液应采用不同的电流密度，电流密度过低，整平作用差，过高会引起过腐蚀。温度对抛光质量有一定的影响，但不是主要因素。 (3)操作注意事项
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗 (经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
电解抛光与化学抛光的区别与特点
电解抛光与化学抛光的区别与特点 电解抛光，是金属零件在特定条件下的阳极侵蚀。这一过程能改善金属表面的微观几何形状，降低金属表面的显微粗糙程度，从而达到使零件表面光亮的目的。 电解抛光常用于钢、不锈钢、铝、铜等零件或铜、镍等镀层的装饰性精加工，某些工具的表面精加工，或用于制取高度反光的表面以及用来制造金相试片等。 在不少场合下，电解抛光可以用来代替繁重的机械抛光，尤其是形状比较复杂，用机械方法难以加工的零件。但是，电解抛光不能去除或掩饰深划痕、深麻点等表面缺陷，也不能除去金属中的非金属夹杂物。多相合金中，当有一相不易阳极溶解时，将会影响电解抛光的质量。 化学抛光，是金属零件在特定条件下的化学浸蚀。在这一浸蚀过程中，金属表面被溶液浸蚀和整平，从而获得了比较光亮的表面。 化学抛光可以用于仪器、铝质反光镜的表面精饰，以及其它零件或镀层的装饰性加工。 同电解抛光比较，化学抛光的优点是：不需外加电源，可以处理形状更为复杂的零件，生产效率高等，但是化学抛光的表面质量，一般略低于电解抛光，溶液的调整和再生也比较困难，往往抛光过程中会析出氧化氮等有害气体。 目前生产上采用的电抛光液主要有： ①硫酸、磷酸、铬酐组成的抛光液; ②硫酸和柠檬酸组成的抛光液; ③硫酸、磷酸、氢氟酸及甘油或类似化合物组成的混合抛光液。 钢铁零件的电化学抛光 (1)材料种类的影响钢铁材料的种类很多，对不同的钢材应采用不同的抛光液。
(2)各种因素的影响磷酸是抛光液的主要成分。它所生成的磷酸盐粘附在阳极表面，在抛光过程中起重要作用。硫酸可以提高抛光速度，但含量不能过高，以免引起腐蚀。铬酐可以提高抛光效果，使表面光亮。 电流密度对抛光质量有很大影响，对于不同的溶液应采用不同的电流密度，电流密度过低，整平作用差，过高会引起过腐蚀。温度对抛光质量有一定的影响，但不是主要因素。 (3)操作注意事项 ①新配制的溶液应在大阴极面积(阴极面积大于阳极面积几倍)的情况下进行通电处理，使一部分六价铬还原为三价铬。如果在使用过程中三价铬增加过多时，则相反，即在大阳极小阴极的情况下进行通电处理。 ②经常测定溶液的密度，并及时加水或加热浓缩溶液。溶液中的磷酸、硫酸和铬酐和三价铬的含量应定期分析和调整。 ③使用过程中由于阳极溶解铁的含量逐渐升高，当铁的含量(按fe2 03计算)达到7%～8%时部分更换，或全部更换溶液。 ④配制先将磷酸与硫酸混合，铬酐溶解于水，然后把酸的混合液倒人铬酐水溶液中加热8 0"c。在不断搅拌下慢慢加入明胶(此时反应激烈)。反应结束后(大约1 h后)溶液变为均匀的草绿色。 其他金属的电解抛光 铜及其合金的电解抛光，广泛采用磷酸电解液。铝及铝合金的电解抛光采用磷酸一硫酸一铬酸性的溶液。 铝及铝合金的电解抛光在生产上应用得比较广泛。抛光后的零件如果随即进行短时间的氧化处理，不仅能得到平整光亮的外观还能形成完整的氧化膜，提高耐蚀性，可以长期保持其表面光泽。 溶液的配制方法，可以参照钢铁零件电解抛光的有关内容。
玻碳电极的打磨清洗 版
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围～－，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在的H2SO4溶液中
抛光机的使用方法以及注意事项示范文本
抛光机的使用方法以及注意事项示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
抛光机的使用方法以及注意事项示范文 本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 汽车表面经喷涂之后，可能会出现粗粒、砂纸痕、流 痕、反白、橘皮等漆膜表面的细小缺陷，为了弥补这些缺 陷，通常在喷涂后进行研磨抛光处理，以提高漆膜的镜面 效果，达到光亮、平滑、艳丽的要求。这里我们来了解一 下抛光机的构造及操作注意事项。 抛光机由底座、抛盘、抛光织物、抛光罩及盖等基本 元件组成。电动机固定在底座上，固定抛光盘用的锥套通 过螺钉与电动机轴相连。抛光织物通过套圈紧固在抛光盘 上，电动机通过底座上的开关接通电源起动后，便可用手 对试样施加压力在转动的抛光盘上进行抛光。抛光过程中 加入的抛光液可通过固定在底座上的塑料盘中的排水管流
入置于抛光机旁的方盘内。抛光罩及盖可防止灰土及其他杂物在机器不使用时落在抛光织物上而影响使用效果。 抛光机操作的关键是要设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层。同时也要使抛光损伤层不会影响最终观察到的组织，即不会造成假组织。前者要求使用较粗的磨料，以保证有较大的抛光速率来去除磨光的损伤层，但抛光损伤层也较深；后者要求使用最细的材料，使抛光损伤层较浅，但抛光速率低。解决这个矛盾的最好的办法就是把抛光分为两个阶段进行。粗抛目的是去除磨光损伤层，这一阶段应具有最大的抛光速率，粗抛形成的表层损伤是次要的考虑，不过也应当尽可能小；其次是精抛(或称终抛)，其目的是去除粗抛产生的表层损伤，使抛光损伤减到最小。 抛光机抛光时，试样磨面与抛光盘应绝对平行并均匀地轻压在抛光盘上，注意防止试样飞出和因压力太大而产
2020年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
作者：非成败 作品编号：92032155GZ5702241547853215475102 时间：2020.12.13 玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时
PH计电极的使用与保养
PH电极的使用与保养： 注意点： 1.禁止电极引线加长或者剪短，加长或者剪短引线会导致电极无法测试，严重会导致电极报废！ 2.电极严禁测试含氟物质（氢氟酸或者其他含弗溶液），会导致电极玻璃球泡被腐蚀 一、PH电极的正常使用寿命： 电极的使用寿命从出厂开始计时，不管是否使用，最长使用寿命只有1年，如果使用与 管理方法不到位，使用寿命会成倍地缩短。 电极属于低值易耗品，使用单位应根据本单位的实际使用情况适当备货。 二、PH电极的正确使用方法： 1、电极在使用过程中因经常泡在测试液体中，严禁长时间干露在空气中，干露在空气中的时间一般不得超过半个小时。 2、电极暂时不用时，应将电极采用正确的清洗方法进行清洗后置于标准的缓冲液中，临时贮存在PH=4的缓冲液(如盐酸)中，长期性的贮存在PH=7缓冲液（如饱和的氯化钾溶液）中。 3、电极禁止使用在高温或干燥的环境中，高温或干燥的环境容易使电极的表面结垢，从而电极遭到破坏。 4、电极禁止使用或保存在接近冰点的环境中，冰点环境容易使电极发生冷爆。低于15℃的环境温度下使用PH计灵敏毒和准确度降低属于正常现象。 5、电极禁止使用和保管在有剧烈震动的环境。否则，电极可能遭到破坏。 6、电极一般视情况半个月至一个月（最理想的是每天进行清洗或者隔天进行清洗）由仪表电工专业人员进行一次清洗和保养，具体的时间间隔视现场测试环境的恶劣程度决定，环境越恶劣，清洗保养需要越频繁(如含重金属或者有机物的溶液，需要更加频繁的清洗保养。) 7、电极应处于能真实反映液体PH值的高度，一般处于被测液体下面200∽300mm左右为适宜（前端玻璃球泡需要完全浸没在被测液体中）。 8、第一次使用或长时间停用的电极，使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24小时进行活化。 9、PH修正，在实际测试正常无法避免的误差情况下可以对PH进行修正，仪器参数设置上，有在线标定，选择之后有PH修正选项，然后确认修正PH值，根据实际的PH进行修正，多减少加原则，修正范围在±1 （可以寄回重新修改开放修正范围） 三、PH电极清洗和校正方法： 1、校正测量前，应先将电极在蒸馏水（或去离子水）中洗净，并用滤纸吸干水分。 2、执行校正工作之前，将仪表上电预热半个小时以上。 3、PH电极的校正标定时首先在标准液（PH4.0）中进行，等待屏幕毫伏值显示稳定（mV值大概大于150mV左右）然后按下确认，取出电极，将电极在蒸馏水中清洗干净，然后再标准液（6.86PH）中进行标定（毫伏值稳定在±10mV之间），按照上述相同的操作确认然后清洗。最后在第三种标准液（9.18PH）中进行前俩中相同方法标定（毫伏值稳定并且小于-100mv）。校准液配置：常温下，一包校准粉+250ml蒸馏水。 四、PH电极常见故障和处理方法： 1、数字反应慢：一般是电极球泡表面被脏污物遮盖或环境气温低二种情况。 2、数值读数不准：一是电极球泡表面被脏污物遮盖，二是电极老化，三是标定液受到污染。 3、数字上下乱跳：周围有变频器等强磁场干扰。采取的方法是远离或屏蔽。 4、PH计电极去污方法：用四氯化碳或皂液锴去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染 严重时，可用5%HCL溶液浸10∽20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCL溶液(8.3ml 浓盐酸+991.7ml蒸馏水，PH为1))一昼夜后继续进行标定使用。 5、PH计电极老化的处理方法：一是用盐酸浸蚀掉外层胶层，即可改善低级性能。二是用上述方 法清洗将电极清洗干净后再在饱和的氯化钾溶液中浸泡24小时即可重新激活电极。