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有机化学试验题简答题

有机化学实验试题

简答题

1、酯的合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移?

答:适量的催化剂;增加某一种反应物用量;移走产物之一

2、何谓酯化反应?酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?

答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?

答:有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意:(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要忘记加沸石。(3)控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,除此之外,还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂,试至少举出两例。

答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?

答:(1)静置很长时间;(2)加入溶于水的盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物的比重。

6、实验对带水剂的要求是什么?

答:具有较低沸点;能与产物和水形成共沸物;难溶于水;易于回收;低毒等。

7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层?

答:可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。

8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂的优缺点是什么?

答:催化效率高。但腐蚀设备,不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?

答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。

10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏?

答:关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。安与安装相反的方向拆卸仪器。

11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热?

答:若先加热后抽气,低沸点物易于暴沸冲出。

12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时,应如何进行分离?

答:先进行普通蒸馏蒸去低沸点物,再用水泵减压,最后再用油泵减压蒸馏。

13、减压蒸馏时,常选用水浴或油浴等方式加热,而不能直接用火加压,为什么?

答:使反应液受热均匀,不会局部过热。

14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?

答:因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加,油泵效率降低。

15、使用油泵减压时要注意哪些事项?

答:(1)在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。(2)蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。(3)能用水泵抽气尽量使用水泵。

16、苯甲酸盐水溶液,用浓盐酸酸化至中性是否最适当?为什么?若没有试纸或试剂检验,怎样知道酸化是否恰当?

答:不合适,因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐,且其溶解度大。可取上层上清液,滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在?

答:饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛,10%碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。

18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸?

答:苯甲酸具有酸性,可溶于碱;而苯甲醇为中性,不溶于碱。可据此分离混合物。

19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么?

答:无α-氢的醛,浓碱。

20、从茶叶中提取出咖啡,生石灰有何作用?提取出的咖啡因为何有绿色光泽?

答:吸水和中和的作用;含有色素。

21、利用卤仿做鉴定实验时:(1)为什么选用碘仿反应,而不用溴仿或氯仿反应?(2)碘仿实验中,若

加入过量的碱液,会出现什么现象?

答:溴仿或氯仿为液体,没有明显的外观实验现象,而碘仿是固体,且为黄色,反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断;碘仿水解成甲酸钠而消失。

22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化?直接磺化行吗?

答:不能直接氯磺化,因为(1)氯磺酸为强氧化性酸,直接氯磺化会使氨基被氧化;(2)在强酸存在下,氨基会质子化,从而由邻、对位定位基变成间位定位基,得不到对位产物。

23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热,这是做好本实验的关键,请给出理由,并加以说明。

答:在局部过热情况下,可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。

24、在制备乙酰苯胺时,利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率?

答:反应过程中有水生成,为使平衡反应向右移动,需要不断从反应体系中去掉生成的水;本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系,提高平衡反应的产率。

25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100~110℃之间,若温度过高有什么不好?答:乙酸的沸点是118℃,若温度过高,乙酸会被蒸出,反应不完全。另外还会发生二取代反应,影响产率。

26、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

27、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么?

答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。

28、重结晶一般经历哪几个过程?

答:选择适当溶剂,将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液;脱色;热滤;冷却;结晶;抽滤;洗涤;干燥。

29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件?

答:(1)与被提纯物不发生化学反应;(2)对被提纯物在热溶剂中易溶,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)对被提纯物能给出较好的结晶体;

(5)溶剂的沸点不易过高或过低(沸点较低,容易挥发),以免溶剂难以去除或溶解度改变不大;(6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作。

30、重结晶过程中如何制备饱和溶液?

答:称取一定量的被提纯物,先加入比计算量稍少的溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,再逐

渐添加溶剂至恰好溶解。

31、减压过滤一般有什么目的?

答:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。32、在乙酰苯胺的重结晶过程中,常常会有油状物出现,为什么?应该如何处理?

答:油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺,可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。

33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响?应控制怎样的加热速度?

答:加热的快慢会影响到测定熔点的准确性,开始时升温速度可稍快(如5℃/分),接近熔点约15℃时,控制火焰使温度上升速度约1-2℃,越接近熔点,升温速度越慢。

34、有机合成产品若是固体有机物,其纯度如何检验?若是液体有机物,其纯度如何检验?

答:固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法,若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。

35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时,应注意什么问题?

答:用浓硫酸做热浴时,应特别小心。熔点管要干燥,样品或其他有机物不能接触到硫酸。样品管外的样品要擦拭干净。倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。

36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?

答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。

37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?

答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。

38、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?

答:冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

39、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么?

答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。

40、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

41、沸石为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?

答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

42、在蒸馏装置中,温度计应放在什么位置?如果位置过高或过低会有什么影响?

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

43、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?

答:硫酸浓度太高:(1) 会使NaBr 氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr 量不足,使反应难以进行。

44、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?

答:正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?

答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

46、2-硝基-1,3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下,温度偏高有什么不好?答:温度太高硝基会取代磺酸基,副产物增加。

47、2-硝基-1,3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备,为什么?

答:不能。因为直接硝化主要得到4和6位取代的产物,而位阻较大的2位硝化产物较少。

48、制备2-硝基-1,3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释?

答:因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。

49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分?安全管的作用是什么?

答:水蒸气发生器:加热产生水蒸气。蒸馏部分:加热液体有机物,使有机物沸腾变成蒸气。冷凝部分:将蒸气冷凝成为液体。接收部分:收集冷凝的液体有机物。通过安全管水位的高低,观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。

50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时,被提纯物必须具备哪些条件?

答:不溶(或几乎不溶于水);在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化;在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。

51、水蒸气蒸馏时,若遇下列情况,应如何处理?

(1)安全管水位不正常;(2)长时间蒸不出产物;(3)蒸馏瓶中水太多;(4)蒸出的固体物质堵住冷凝管。

答:(1)立即打开自由夹与大气相同,排除故障后继续蒸馏;(2)可能原因是温度不够,或水量过多,可采用过热水蒸气或加一辅助热源;(3)加一辅助热源(或先通过普通蒸馏蒸去一部分水,再进行水蒸气蒸馏);(4)调节冷凝水流量尽可能小。

52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中?而不能将硫酸反加到滤液中?

答:使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出;若将硫酸反加到滤液中,生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度,中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。

53、在制备乙醚的反应过程中,滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下?

答:防止乙醇还没有参加反应就被蒸出

54、在制备正丁醚实验中,无水氯化钙除作干燥剂外,还能除去什么杂质?

答:无水氯化钙除作干燥剂除去水分外,又能与乙醇形成络合物,除去残留乙醇。

55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么?如何避免副产物的生成?

答:反应中可能产生的副产物是正丁烯,控制反应温度不要太高(不高于135 ℃)既可避免副产物的生成。

56、在制备正丁醚实验中,反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中?粗产物依次用25ml水、15ml 5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤,目的何在?

答:反应结束后,将混合物倒入50ml水中,从而分出正丁醚的粗产物。25ml的水用来除去大部分的硫酸,氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸,15ml的水用来洗去残留的氢氧化钠,而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。

57、在制备甲基橙实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,是否可以,并给出理由。

答:(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐,所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。(2)不可以。因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。