试验七颗粒流动性的测定

分析实验报告 红外光谱测定苯甲酸 - 最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号： 129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转 动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所 需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成 红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤] 1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入 KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；

红外特征吸收分析： .苯环的测定 A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰 B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰 C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 羧基的测定 A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。 B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动 C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰 D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰 E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰 六、思考题 （1）用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮 答：因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功。而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因为KBr 粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,... 从而造成假谱图，影响实验结果。（2）利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么 A、一是所用仪器与标准谱图是否一致，二是测定的条件（样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致 B、IR光谱是测定化合物结构的，只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰 C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加] D、在3350 cm-1和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的 E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异

如何进行晶粒度分析

教你如何进行晶粒度分析 金属晶粒的尺寸(或晶粒度)对其在室温及高温下的机械性质有决定性的影响，晶粒尺寸的细化也被作为钢的热处理中最重要的强化途径之一。因此，在金属性能分析中，晶粒尺寸的估算显得十分重要。那么根据一张金相照片我们能从中得到哪些信息呢？ 首先来看看这一段小视频 视频：晶粒度分析 一、晶粒度概述 晶粒度表示晶粒大小的尺度。金属的晶粒大小对金属的许多性能有很大影响。晶粒度的影响，实质是晶界面积大小的影响。晶粒越细小则晶界面积越大，对性能的影响也越大。对于金属的常温力学性能来说，一般是晶粒越细小，则强度和硬度越高，同时塑性和韧性也越好。 二、测定平均晶粒度的基本方法 一般情况下测定平均晶粒度有三种基本方法：比较法、面积法、截点法。具体如下 1、比较法：比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较，用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。 2、面积法：面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数。该方法的精确度中所计算晶粒度的函数，通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数

图：面积法 3、截点法：截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。 同心圆测量线（截点法） 三、金相图具体案例分析 以上只是大致的测定方法太过笼统，如果真的拿到一个具体的微观照片，我们该怎么做呢？下面我们来看一下具体操作与计算方法。

实验一自由沉降实验讲解

实验一自由沉降实验 一、实验目的 1、观察自由沉降过程； 2、通过沉降实验学会绘制E~t 关系曲线和E~u 关系曲线； 3、能正确运用数据求解总去除率E T 。 二、实验原理 在含有离散颗粒的废水静置沉淀过程中，若试验柱内有效水深为H ，通过不同的沉淀时间t ，可求得不同的颗粒沉淀速度u ，u=H/t 。如以p 0表示沉速u

苯甲酸红外吸收光谱的测定

苯甲酸红外吸收光谱的测定 —KBr晶体压片法制样 一 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、基本原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光

谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图： 晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、仪器 1．FT 670型双光束红外分光光度计 2．压片机 3．玛瑙研钵 4．红外干燥灯 四、试剂 1．溴化钾光谱纯 2．苯甲酸试样 五、实验条件 压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气

晶粒度检验

《钢材质量检验》单元教学设计一、教案头

二、教学过程设计

三、讲义 1.金属的硬度试验 晶粒度检验 晶粒度是晶粒大小的量度，它是金属材料的重要显微组织参量。钢中晶粒度的检验，是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏晶粒度。 实际晶粒度，就是从出厂钢材上截取试样所测得的晶粒大小。而奥氏晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，钢中奥氏晶粒度大小。下面介绍奥氏晶粒度的显示和晶粒度的测定方法。 晶粒度的测定 在国家标准GB6394-86中规定测量晶粒度的方法有比较法、面积法和截点法等，生产检验中常用比较法。 1.比较法 比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的，晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中 N=2G+3 N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数，晶粒越细，N越大，则G越大。 在GB6394-86中备有四个系列的标准评级图，包括I无孪晶晶粒，II有孪晶晶粒，III 有孪晶晶粒（深反差腐蚀），IV钢中奥氏体晶粒。图4-10是系列I的标准评级图。实际评定时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图，否则将应引入视觉误差。当晶粒尺寸过细或过粗，在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围，可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定，再利用表查出材料的实际晶粒度。 评级时，一般在放大100倍数的显微镜下，在每个试样检验面上选择三个或三个以上具有代表性的视场，对照标准评级图进行评定。 若具有代表性的视场中，晶粒大小均匀，则用一个级别来表示该种晶粒。若试样中发现明显的晶粒不均匀现象，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比，若占优势的晶粒不低于视场面积的90%时。则只记录一种晶粒的级别指数，否则应当同时记录两种晶粒度及它们所占的面积，如6级70%-4级30%。 比较法简单直观，适用于评定等轴晶粒的完全再结晶或铸态的材料。比较法精度较低，为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上，再覆在毛玻璃上与实际组织进行比较。 四、训练任务

颗粒自由沉降实验

实验项目名称： 颗粒自由沉淀实验 （所属课程： 水污染控制工程 ） 院 系： 专业班级： 姓 名： 学 号： 实验日期： 实验地点： 合作者： 指导教师： 本实验项目成绩： 教师签字： 日期： 一、实验目的 (1) 加深对自由沉淀特点、基本概念及沉淀规律的理解。 (2) 掌握颗粒自由沉淀实验的方法，并能对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线。 二、实验原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不 干扰、等速下沉，其沉速在层流区符合 Stokes 公式。但是由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒比重很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得，而是要通过静沉实验确定。 由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关，因而自由沉淀 可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应使 D ≥100mm 以免颗粒沉淀受柱壁干扰。 具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率E 与截留速度u0、颗粒质量分数的关系如下 此种计算方法也称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。 设在一水深为H 的沉淀柱内进行自由沉淀实验，实验开始时，沉淀时间为0，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，即每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同，悬浮物浓度为C0（mg/L ），此时去除率E=0。 实验开始后，悬浮物在筒内的分布变得不均匀。不同沉淀时间ti ，颗粒下沉到池底的最小沉淀速度u i 相应为u i =H/t i 。此时为t i 时间内沉到池底（此处为取样点）的最小颗粒d i 所具有的沉速。此时取样点处水样水样悬浮物浓度为Ci ，则颗粒总去除率： 00011C C C C C P E i i i -=-= -=。

苯甲酸红外光谱测定及解析

苯甲酸红外光谱测定及解析 —KBr晶体压片法制样 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析： ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三. 实验仪器及试剂 仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、 试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)

晶粒度测试与判定

1．晶粒度 晶粒大小的度量称为晶粒度。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方 晶粒大小的度量称为晶粒度通常用长度面积体积或晶粒度级别数等不同方 法评定或测定晶粒度大小。使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单 位无关。 2．实际晶粒度（如按照产品实际热处理条件进行渗碳淬回火后进行测试的晶粒度）实际晶粒度是指钢在具体热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒大小。实际 晶粒度基本上反映了钢件实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小，直接 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度如不作特别的说明 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度，如不作特别的说明，一般是指实际晶粒度。 3．本质晶粒度（如按照GB/T6394中渗碳法进行测试的晶粒度） 本质晶粒度是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度，是一种性能，并非指具体 的晶粒。根据奥氏仁晶粒长大倾向的不同，可将钢分为本质粗品粒钢和本质细晶 粒钢两类。就是这个材料的底子好不好，耐热处理晶粒不长大的能力好不好。 测定本质晶粒度的标准方法为：将钢加热到930℃±10℃，保温6h后测定奥氏体 晶粒大小，晶米度在1级～4级者为本质粗晶粒钢，晶粒度在5级～8级者为本质细 晶粒大小晶米度在级级者为本质粗晶粒钢晶粒度在级 晶粒钢。加热温度对奥氏体晶粒大小的影响见下图

一般情况下，本质细晶粒钢的晶粒长大倾向小，正常热处理后获得细小的实际晶粒，淬火温度范围较宽，生产上容易掌握，优质碳素钢和合金钢都是本质细晶粒钢。本质粗晶粒钢的晶粒长大倾向大，在生产中必须严格控制加热温度。以防过热晶粒粗化。值得注意的是加热温度超过930℃。本质细晶粒钢也可能得到很粗大的奥氏体晶粒。甚至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗。 至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗

颗粒自由沉降

自由沉淀实验实验指导书 城乡建设学院市政与环境工程系 2013.10

自由沉淀实验 一、实验目的 水中悬浮颗粒依靠重力作用，从水中分离出来的过程称为沉淀。沉淀可分为四种基本类型，即自由沉淀、絮凝沉淀、成层沉淀和压缩沉淀。自由沉淀用以去除低浓度的离散性颗粒如沙砾、铁屑等。这些杂质颗粒的沉淀性能一般都要通过实验测定。 本实验采用测定沉淀柱底部不同历时累计沉淀泥量方法，找出去除率与沉速的关系。希望达到以下目的： 1、了解和掌握自由沉淀的规律，根据实验结果绘制时间-沉淀率（t-E ），沉速-沉淀率（u-E ） 和 u c c o t 的关系曲线 2、 通过实验，掌握颗粒自由沉淀的实验方法； 3、比较累计沉淀泥量法与累计曲线法的共同点； 4、加深理解沉淀的基本概念和杂质的沉降规律。 二、实验装置及材料 沉淀柱尺寸：φ150 mm ×2000 mm 数量4根 最大进水速度：3000L/H 配套实验装置有： 1、PVC 配水箱1个 2、不锈钢潜水泵1台 3、搅拌混合器1套 4、配水管阀门1套 5、水泵循环阀门套 6、各沉淀柱进水阀门1套 7、各沉淀柱放空阀门1套 8、排水管1套 9、取样口 10、沉淀柱4根 11、溢流管 12、固定支架1个 13、连接的管道、阀门、开关等若干。 整体外形尺寸：1200mm ×800mm ×2300mm 测定悬浮物的设备（用户自备） 分析天平，具塞称量瓶、烘箱、滤纸、漏斗、量筒、烧杯等 水样（用户自备） 实际工业废水或粗硅藻土等配制水样 三、实验步骤 1、打开沉淀管的阀门将污水注入沉淀管，然后打开进气阀门，曝气搅拌均匀。 2、关闭进气阀，此时取水样100mL （测得悬浮物浓度Co ），同时记下取样口高度，开启秒 表，记录沉淀时间。 3、当时间为1min 、3 min 、5 min 、10 min 、15 min 、20 min 、40 min 、60 min 时，分别取样 100mL ，测其悬浮位浓度（Ct ）。记录沉淀柱内液面高度。 4、测定每一沉淀时间的水样悬浮物固体量。悬浮性固体的测定方法如下：首先调烘箱支 （105±1）℃，叠好滤纸放入称量瓶中，打开盖子，将称量瓶放入105℃的烘箱烘至恒

自由沉降试验及其沉降曲线问题解析

1：自由沉降试验及其沉降曲线 自由沉降适用于悬浮固体浓度较低，且为非絮凝性或弱絮凝性的水质状况。试验是在设有一个取样口的透明沉降柱中进行的。柱的内径为100mm，有效高度为1.5～2.0m。取样口可设在工作水深为H的低部，也可设在H/2的中部，二者分别称为底部取样和中部取样。目前趋向于采用中点取样法，这是因为：随着沉降时间的延长，沉降柱内的悬浮固体浓度势必形成上稀下浓的线形不均匀分布态势，而我们要测定的是沉降柱内整个水层的残留SS浓度，用H/2处的SS浓度代表柱内的SS平均浓度，能减小采用底部取样带来的沉降效率的负偏差。 沉降试验及沉降曲线绘制的方法 （1）将水样在试验装置内循环搅拌均匀后，从取样口取两份100mL水样，用重量法测定初始SS浓度C0； （2）将柱内水位迅速调整至溢流口处，开始记时； （3）当累计沉降历时为t1、t2、t3…tn(常取5、10、30、60、90和120min) 时，各取100mL水样两份，用来测定对应沉降时间的残留SS浓度C1、C2、C3…Cn，同时记录各次取样后的水面累计下降高度Δh1、Δh2、Δh3…Δhn-1； （4）列表计算与各沉降时间对应的沉降效率E； （5）在标准计算纸上绘制E-t和E-u沉降曲线。 目前常用的沉降试验数据处理方法有两种：一种是常规计算法，另一种是Camp图解积分法。前者计算简单，但误差较大，得到的E-t和E-u曲线；后者比较复杂，但结果精确，得到的是ET-t和ET-u曲线。 （一）常规计算法 （1）由沉降时间t(h)和对应的工作水深H（m）,按公式u=H/t计算 沉降速度u(m/h)式中的工作水深H是指由水面到柱底零断面的实际高度，而与取样口位置无关。 工作水深随沉降历时的变化情况如图3-5。由图可见，在[t0,tn]区间内，H随t呈跳跃式的不连续变化。如忽略[t0,ti]范围内所经历的各次水深变化，则工作水深可按下式近似计算。2: 自由沉淀中颗粒沉速受颗粒大小的影响,特别是小颗粒在布朗运动作用下不沉淀。絮凝沉淀完全克服了布朗运动的影响；因为絮凝剂形成的矾花越大，颗粒密度与溶液密度的差越大，沉降越快。 自由沉淀的颗粒，彼此互不干扰，也不受容器壁的干扰，只受颗粒在水中的重力作用。絮凝沉淀的颗粒，其尺寸、沉速都会逐渐增大 自由沉降是物理过程,是针对水中较大颗粒物;而混凝沉降是借助混凝剂.助凝剂,通过脱稳.电中和,桥联,网捕卷扫作用,是不易沉淀的细小悬浮物和胶体相互凝结长大,然后自由沉降,是一个化学物理过程. 水处理中没有纯粹的自由沉淀，也没有纯粹的絮凝沉淀。象初沉池和终沉池中，两种沉淀作用都有。只不过为了达到好的沉淀效果和节省占地面积，一般会采取一些措施增强絮凝沉淀作用：如设计合理的沉淀池中心桶中可发生絮凝作用。至于化学混凝和絮凝则另当别论。在自由沉降中,由于悬浮物固体浓度低,而且颗粒之间不发生凝聚,因此在沉降过程中颗粒的形状.粒径和密度都保持不变,互不干扰的各自独立完成匀速沉降过程.固体颗粒在沉砂池及初次沉淀池内的初期沉降就属于自由沉降. 絮凝沉淀,颗粒在沉淀过程中接触碰撞势能相互凝聚为较大的絮体,颗粒粒径和沉降速度随沉降时间的延续而增大. 投入的药量应根据胶体浓度及无机金属盐水解产物的分子形态、荷电性质和荷电量等确定。

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I. 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II. 实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津FTIR-8400S ），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III. 实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样 品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 FT - IR原理椎图 图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图 S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器：》操蘭器；?一样品】故夭器* A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-?盘卜0—外部设备 Th 计慷机（傅車叶变抑 光 源 1 A/D计尊机

IV.实验步骤 1、压片制样 准备： 1）保持使用压片机的房间湿度较低； 2）将压片机配件，放入干燥器备用； 3）用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4）为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1）取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~19干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 2）使用乙醇棉清洗模具等； 3）将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4）压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明；脱模, 样品基本透明为合格； 5）将样品装入样品架； 2、测试 1）将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2）测试结束，保存文件。 3）取出样品架，卸下样品。 3、整理 1）清洁模具等制样器具； 2）如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1）操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2）研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3）全过程要求干燥防水； 4）将溴化钾研细（2卩m ； 5）控制溴化钾与样品的比例； 6）注意保持室内清洁、干燥； 7）不要震动光学台 8）取、放样品时，样品盖应轻开轻闭； 9）眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 V.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 W .问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？

自由沉淀实验报告

自由沉淀实验报告 一、实验目的 1. 加深对自由沉淀特点、基本概念及沉淀规律的理解。 2. 掌握颗粒白由沉淀实验的方法，并能对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线。 二、实验原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀．其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉，其沉速公层流区符合Stokes(斯托克斯)公式。但是由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒密度很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。 由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关、因而自由沉淀可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应使D＞100mm，以免颗粒沉淀受柱壁干扰。 具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率E与截留速度u o、颗粒质量分数的关系如下： E=1?P0+ u s u0 dp P0 此种计算方法也称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。 设在一水深为H的沉淀柱内进行自由沉淀实验，如图2-1所示。实验开始，沉淀时间为0，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，即每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同，悬浮物浓度为C0(mg/L)，此时去除率E＝0。

图2-1 自由沉淀示意 实验开始后，不同沉淀时间t i颗粒最小沉淀速度u i相应为 u i=H i 此即为t i时间内从水面下沉到池底（此处为取样点）的最小颗粒d i所具有的沉速。此时取样点处水样悬浮物浓度为C i而 C0?C i C0=1? C i C0 =1?P i P i=E0 此时去除率E0，表示具有沉速u≥u i（粒径d≥d i）的颗粒去除率，而 P i=C i C0 则反映了t i时，未被去除之颗粒即d＜d i的颗粒所占的百分比。 实际上沉淀时间t i内，由水中沉至池底的颗粒是由两部分颗粒组成。即沉速u≥u i 的那一部分颗粒能全部沉至池底；除此之外．颗粒沉速u0＜u i的那一部分颗粒，也有一部分能沉至池底。这是因为，这部分颗粒虽然粒径很小，沉速u0＜u i，但是这部分颗粒并不都在水面，而是均匀地分布在整个沉淀柱的高度内。因此只要在水面下，它们下沉至池底所用的时间能少于或等于具有沉速u i的颗粒由水面降至池底所用的时间t i，那么这部分颗粒也能从水中被除去。 沉速u0＜u i的那部分颗粒虽然有一部分能从水中去除，但其中也是粒径大的沉到池底的多，粒径小的沉到池底的少．各种粒径颗粒去除率并不相同。因此若能分别求出各种粒径的颗粒占全部颗粒的百分比，并求出该粒径颗粒在时间t i内能沉至池底的颗粒占本粒径颗粒的百分比，则二者乘积即为此种粒径颗粒在全部颗

红外光谱测定水杨酸

水杨酸的红外光谱测定 一、目的与要求 1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1将固体样品与卤化碱 通常是KBr，混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光 谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl KCl KBr KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。 2由于氢键的作用 苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区，而游离C O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610，1590cm-l区，这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。

三、仪器与试剂 1仪器:红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。 2试剂:水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤 1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4-5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2分别取12mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。 五、图谱处理

金相实验报告——晶粒度测定

西安交通大学实验报告 课程：金相技术与材料组织显示分析实验日期：年月日专业班级：组别交报告日期：年月日姓名：学号报告退发：（订正、重做）同组者：教师审批签字： 实验名称：晶粒度样品的显示方法与晶粒度测定 实验目的： 1.学习奥氏体晶粒度的显示方法 2.熟悉奥氏体晶粒度的测定方法 实验设备：XJP—6A金相显微镜一台，T12钢试样，浸蚀剂 实验概述： 晶粒度是影响材料性能的重要指标，是评定材料内在质量的主要依据之一。对工程中的钢铁材料，在热处理加热和保温过程中获得奥氏体，其晶粒的大小影响着随后的冷却组织粗细。 1.起始晶粒度是指钢铁完成奥氏体化后的晶粒度。 2.实际晶粒度是指供应状态的材料和实际中使用零部件所具有某种热处理条件 下的奥氏体晶粒度。 3.本质晶粒度是指将钢加热到一定的温度下并保温足够的时间后具有的晶粒 度。 实验内容： 1.按实验指导书中表5-1中的配方配制好腐蚀剂。 2.把样品轻度抛光，冲洗后用苦味酸腐蚀30s左右，再用镊子取出样品冲洗。 3.上述第二步骤重复两到三次，再到金相显微镜下进行观察，拍照。 T12（780℃淬火）试样腐蚀后的组织示意图：

T12（780℃淬火）腐蚀剂：2%苦味酸 经比较法，样品的晶粒度级别为4级 简述晶粒度样品的制备方法： 1.配置腐蚀剂，即2%苦味酸和4%硝酸溶液。 2.将已制备好的金相样品进行细磨、抛光处理，使其观察表面光亮，无划 痕。 3.将抛光后的样品清洗后，观察面向上置在苦味酸中进行腐蚀。腐蚀时间 约为30s左右。 4.观察样品腐蚀情况，当表面局部颜色变黑时取出样品在清水中清洗干净。 5.重复上述抛光腐蚀操作两到三次，之后拿到金相显微镜下进行观察。 简述晶粒度的测定方法及在本次实验中的应用： 晶粒度的测定方法有比较法、截点法、面积法，最常用的是比较法。 比较法：比较法是通过与标准评级图对比来评定的级别，方法是将制备好的金相试样在100倍的显微镜下，全面观察，选择有代表性的视场与标准评级图比较，当他们之间的大小相同或接近时，即样品上的级别就是标准评级图的级别。具体算法如下： n = 2G-1 G=lgn/lg2+1 其中G为晶粒度级别指数；n为645.16mm2内所包含的晶粒数。 当要评定的晶粒度大小与标准评级图在100倍以下不一致时，可以选用合适的放大倍数进行评定，此时晶粒度指数为： 1.放大倍数大于100：G1=G+M1/100 2.放大倍数小于100：G1=G-100/M1 M1为实际所使用的其他放大倍数。 截距法：晶粒度级别按晶粒的平均截线长度来分，在放大100下，当晶粒的平均 截线长度为32毫米时，晶粒度G等于0。不同截线长度的晶粒度级别按下

项目一 颗粒自由沉淀实验

项目一颗粒自由沉淀实验 一、实训目标 1．加深对自由沉淀特点、基本概念及沉淀规律的理解。 2．掌握颗粒自由沉淀实验的方法，并能对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线。 二、技能要求 1、掌握颗粒静置自由沉淀实验的操作过程。 2、掌握取样、过滤和称量的操作方法。 三、课时 6课时 四、实验原理 颗粒的自由沉淀是指在沉淀的过程中，颗粒之间不互相干扰、碰撞、呈单颗粒状态，各自独立完成的沉淀过程。自由沉淀有两个含义： （1）颗粒沉淀过程中不受器壁干扰影响； （2）颗粒沉降时，不受其它颗粒的影响。 当颗粒与器壁的距离大于50d（d为颗粒的直径）时就不受器壁的干扰。当污泥浓度小于5000mg/l时就可假设颗粒之间不会产生干扰。 颗粒在沉砂池中的沉淀以及低浓度污水在初沉池中的沉降过程均是自由沉淀，自由沉淀过程可以由Stokes（斯笃克斯）公式进行描述。 但是由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒比重很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。 取一定直径、一定高度的沉淀柱，在沉淀柱中下部设有取样口，如图1.1所示，将已知悬浮物浓度为C0的水样注入沉淀柱，取样口上水深为h0，在搅拌均匀后开始沉淀实验，并开始计时，经沉淀时间t1,t2,…ti从取样口取一定体积水样，分别记下取样口高度，分析各水样的悬浮物浓度C1、C2…Ci,从而通过公式 η＝C0－C i/C0×100% 式中：η—颗粒被去掉百分率； C0—原水悬浮物的浓度（mg/l） Ci—ti时刻悬浮物质量浓度（mg/l） 同时计算： p＝C i/C0×100% 式中：p—悬浮颗粒剩余百分率； C0—原水悬浮物的浓度（mg/l） C i—t i时刻悬浮物质量浓度（mg/l）

实验一：_金属平均晶粒度的测定

实验一 金属平均晶粒度的测定 一、实验目的及要求 1．掌握常见钢铁及有色金属材料的晶粒度显示方法。 2．掌握常见钢铁及有色金属材料的晶粒度测定方法。 二、实验原理 （一）试样的制备 测定晶粒度的试样应在原材料（交货状态）截取，数量及取样部位按标准技术条件规定尺寸： 圆形：Φ10～12㎜ 方形：10×10㎜ 注意：试样不允许重复热处理。 渗碳处理的钢材试样应去除脱碳层和氧化皮。 （二）晶粒度显示方法（铁素体钢奥氏体晶粒度的显示） 1.渗碳法：930±10℃，保温6h ，渗层1㎜以上。制样，浸蚀，以网状Fe 3C Ⅱ显示A 晶粒度。 2.网状F 法：适用于含碳量0.25～0.60%的碳钢和0.25～0.50%的合金钢，进行正火处理后，以F 网显示A 。 3.氧化法: 适用于含碳量0.35～0.60%的碳钢和合金钢，抛光后磨面向上，在860±10℃加热1h ，淬水，精抛，用15%盐酸酒精浸蚀，以晶界氧化为准。 4.直接淬火法：碳含量小于或等于0.35%的试样，900±10℃加热1h ；碳含量大于0.35%的试样，860±10℃加热1h ，水冷550℃回火1h ，磨制后用苦味酸水溶液加少量环氧乙烷聚合物显示A 晶粒度。 5.网状渗碳体法：过共析钢在820±10℃加热保温0.5h 缓冷，以Fe 3C Ⅱ显示A 晶粒度。 6.网状T 法：不易显示的T8钢，不完全淬火。 A 钢晶粒度显示（指不锈钢、耐热钢）： ①20ml 盐酸+20ml 水+5g 硫酸铜或王水 ②电解腐蚀：10%的草酸水溶液电解，阴极不锈钢，阳极接试样，电压2V ，时间1～2min 。 （三）A 晶粒度的测定方法 奥氏体晶粒度的显示方法有多种。仅介绍三种。 1.比较法：适合等轴晶粒。 ①放大100×； ②视场直径0.8㎜； ③选择3～5个有代表的视场； ④90%的晶粒和标准图相似； ⑤若发现视场中晶粒不均匀时，应全面观察，属于个别现象不予计算，如较为普遍，则分别评定，如6级70%～4级30%。 ⑥评定时若出现晶粒大于1级，小于8级时，可不在100×下进行，可增大或缩小放大倍数再换算成100×，如： 放大50×，晶粒度为2级， 2 - 50 100 = 0级， 则在100×下为0级。 放大400×，晶粒度为5级，

颗粒自由沉淀实验报告

建筑与测绘工程学院 《水处理实验设计与技术》 实验报告

实验1 颗粒自由沉淀实验 颗粒自由沉淀实验是研究浓度较低时的单颗粒的沉淀规律。一般是通过沉淀柱静沉实验，获取颗粒沉淀曲线。它不仅具有理论指导意义，而且也是给水排水处理工程中沉砂池设计的重要依据。 一、实验目的 加深对自由沉淀特点、基本概念及沉淀规律的理解。 掌握颗粒自由沉淀实验的方法，并能对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线。 二、实验原理 浓度较低的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉，其沉速在层流区符合Stokes （斯托克斯）公式。 但是由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒相对密度很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。 由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关，因而自由沉淀可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应使内径D ≥100mm 以免颗粒沉淀受柱壁干扰。 具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率η与截留沉速u 0剩余颗粒重量百分率P 的关系如下： ()dP P u u P s ?+-=00 001η ( 1 ) 此种计算方法也称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。 设在一水深为H 的沉淀柱内进行自由沉淀实验，如图1所示。实验开始，沉淀时间为0，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，即每个断面上颗粒的数量与粒径组成相同，悬浮物浓度为C 0（mg/L ），此时去除率η=0。 实验开始后，不同沉淀时间t i ，颗粒最小沉淀速度u i 相应为： i i t H u = ( 2 ) 此即为t i 时间内从水面下沉到池底（此处为取样点）的最小颗粒d i 所具有的沉速。此时取样点处水样悬浮物浓度为C i ，而： 00 0011η=-=-=-i i i P C C C C C ( 3 ) 此时去除率η0，表示u ≥u i （d ≥d i ）的颗粒除去率，而：

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一．实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二．实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。 三．仪器与试剂 仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四．内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品（样品：KBr=1：4蠟筆）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五．结果与分析

颗粒自由沉淀

? +-=0 0)1(P s dP u u P η颗粒自由沉淀实验 一、 实验目的 ① 研究浓度较稀时的单颗粒的自由沉淀规律，加深对其沉淀特点、基本规 律的理解 ② 掌握颗粒自由沉淀实验的方法，并能对实验数据进行分析、整理、计算、和绘制颗粒自由沉淀曲线。 二、 实验原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉，其沉速在层流区符合斯驾克斯（Srokes ）公式。但是由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒相对密度很难或无法准确地测定，因此沉淀效果、特性无法通过公式求得，而是通过静沉实验确定。 由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关，因而自由沉淀可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应使D ≥100mm ，以免颗粒沉淀受柱壁干扰。 具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率（η）与截留速度(u 0)、颗粒重量百分率的关系如下： 式中 η——沉淀效率； u 0——理想沉淀池截留沉速； P 0——所有沉速小于的颗粒质量占原水中全部颗粒质量的百分率； u 0——小于截留沉速的颗粒沉速。 此种计算方法也称为悬浮物去除率的累积曲线计算方法。 设在一水深为H 的沉淀柱内进行自由沉淀实验。实验开始，沉淀时间为0，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，即每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同，悬浮物浓度为C （mg/L ）,此时去除率η=0。 实验开始后，不同沉淀时间t i ，颗粒沉淀速度u i 相应为： 式中u i ——颗粒沉淀速度，mm/s ； H ——取样口至水面高度，mm ； t i ——沉淀时间，min 。 此即为t i 时间内从水面下沉到池底的颗粒所具有的沉速。此时取样点处水样悬浮物浓度为C i ，未被去除的颗粒所占的百分比为： i i t H u =

晶粒度的不确定度2015

金相显微镜检测金属平均晶粒度 测量不确定度的评定 一.概述 (1).测量方法 GB/T6394-2002(金属平均晶粒度测定方法) (2)评定依据 JJF1059-1999(测量不确定评定与表示) KHJJ/CX24—2013 测量不确定度评定程序 (3)环境条件 对于本评定,试验温度为23℃,相对湿度32%. (4)测量设备 在本例中对低合金高强度结构钢Q345E的金属平均晶粒度测量,采用经国家计量部门检定的MDS金相显微镜进行. (5)被测对象 检测的金属平均晶粒度的试样尺寸为17×17×17,满足试验试样要求. (6)测量过程 按照GB/T6394-2002标准规定的试验方法,采用国家计量部门检定合格,并满足GB/T571-2004标准要求的金相显微镜,对被测对象检测金属平均晶粒度,得到试样的平均晶粒度. 二.建立数学模型 利用金相显微镜进行金属平均晶粒度试验,数学模型可写为:

y=f ()x 式中 x —被测试样金属平均晶粒度的读出值. y —被测试样金属平均晶粒度的检测结果. 三.不确定度来源分析 对于金属平均晶粒度，测量结果不确定度的主要来源是：测定时的重复性所引入的测量不确定度分量)(1x u rel ;由测量设备金相显微镜放大分辨率的准确度所引入的不确定度分量)(2x u rel ;由金相显微镜测定系统分辨力所引入的不确定度分量)(3x u rel ;标准试验方法最大允许误差所引入的不确定度分量)(4x u rel 四.不确定度分量的评定 (1)试验结果重复性所引入的不确定度分量)(1x u rel 使用Q345E 材质,试样尺寸:17mm ×17mm ×17mm 的10个试样,得到测量列，测量得到的结果见表1.采用A 类评定方法评定。实验标准偏差按贝塞尔公式计算： 1 )(1 2 --= ∑=- n X X Si n i i (1) 式中: ∑==n i i x n x 1 1 表1.重复性试验测量结果