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(推荐)回流提取法

(推荐)回流提取法
(推荐)回流提取法

回流提取法

应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。

索氏提取法的优缺点是什么啊?

1)选择性好

索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。

(2)能耗低

由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。

(3)设备简单、操作简便

不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。

天然产物常用的提取方法?

浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。

渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。

煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如

砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。

回流提取法:应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3~1/2),加溶剂使其浸过药面1cm~2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h~2 h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。

连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h~8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

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回流提取法

回流提取法应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊? 1) 选择性好 2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用 CS2苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 3)(2) 能耗低 4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低, 从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 5)(3) 设备简单、操作简便 6) 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃 取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,

药渣另加新溶剂。 如此再提2?3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h?48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10 倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。 煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2?3次,每次?1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出, 但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破 坏的中药不宜用此法。 回流提取法:应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损

紫番薯原花青素的热回流法提取技术研究

《食品工业》2011年第8期 54 遵义医学院珠海校区(珠海 519041) 紫番薯原花青素的热回流法提取技术研究 王文君,向灿辉,陈阳,胡永泽,孙志勇,冯丽娟,王敏 摘 要 以脱脂紫番薯粉为原料,研究其原花青素的热回流提取工艺条件。运用单因素试验和正交试验,探讨溶剂浓度、提取次数、提取温度、料液比、pH 值和提取时间等因素对紫番薯原花青素提取率的影响,并以吸光度作为提取率的评价指标,分析最佳提取条件。结果表明:热回流法的最佳工艺条件为:料液比1︰25,pH6,提取温度70 ℃,乙醇浓度50%,提取时间60 min ,提取次数为2次,原花青素的提取率为5.258 mg/g 。 关键词 紫番薯;原花青素;热回流提取法;正交试验 Research on Hot Re ? ux Extraction Method of Purple Sweet Potatoes’ Proanthocyanidins Wang Wen-jun, Xiang Can-hui, Chen Yang, Hu Yong-ze, Sun Zhi-yong, Feng Li-juan, Wang Min Zunyi Medical College Zhuhai Campus (zhuhai 519041) Abstract Hot reflux extraction method of the proanthocyanidins from the purple sweet potatos was investigated by examining the effects of extraction times, solvent concentration, temperature, time, solid-liquid ratio and pH on the proanthocyanidins yield using single factor method coupled with orthogonal ayyay design. Results showed the best extraction conditions is as follows, solid-liquid ratio of 1︰25, pH6, temperature is 70 ℃, ethanol concentration of 50%, extraction time is 60 min,extraction times as 2. Under such conditions,the yield of proanthocyanidins was 5.258mg/g .Keywords purple sweet potato ; proanthocyanidins ; hot re ? ux extraction ; orthogonal array design 基金项目:遵义医学院基金项目(2008F-356) 原花青素(Proanthocyanidins ,简称PC )是一种天然色素,是植物中广泛存在的一类属于双黄酮衍生物的天然多酚化合物。研究表明,原花青素具有抗腹泻、抗溃疡、抗抑郁、抗癌、抑菌、防辐射、降血压及促进毛发生长等多种疗效,其毒理试验研究也表明,原花青素无致畸变、突变作用,大鼠、小鼠口服原花青素的LD 50均在4 000 mg/kg 以上,属安全无毒级[1-4]。 PC 拥有强有力的抗氧化能力,其在人体内氧化后清除自由基的能力是VC 的20倍,VE 的50倍。PC 以其优越多功能性及安全性,在营养保健、化妆品、食品、医药等领域的应用越来越广泛[5-6]。然而,目前原花青素的提取主要来自葡萄籽,由于原材料品种单一和产量不高,使得原花青素的价格非常昂贵。试验以热回流法对紫番薯原花青素进行提取,并进行正交试验分析,得出了紫番薯原花青素的最佳提取工艺。1 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 紫番薯,市售;儿茶素标准品,天津尖峰天然产物亚就开发有限公司;香草醛、硫酸铁铵等均为分析纯。 UV210型紫外可见分光光度计:日本岛津;CQ-200B 型超声波振荡器:上海跃进医学用光学器械厂(28KHZ );400 g 摇摆式高速中药粉碎机:温岭市林大机械有限公司;SHB-III 循环水式多用旋转蒸发仪:巩义市英峪仪器厂。1.2 方法 1.2.1 单因素变量试验 1.2.1.1 提取次数对提取率的影响 准确称取脱脂紫番薯粉2.000 g 置于圆底烧瓶中,向其中加入10.00 mL 乙醇溶剂,在60 ℃水浴恒温60 min ,抽滤,固体残渣在相同条件下进行第二次、第三次、第四次提取,四次滤液分别定容至100 mL ,以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。1.2.1.2 溶剂浓度对提取率的影响 准确称取5份脱脂紫番薯粉2.000 g 分别置于圆底 烧瓶中,向其中分别加入浓度为20%, 40%,60%,80%,100%乙醇溶剂10.00 mL ,在60 ℃水浴恒温60 min ,提取两次,合并滤液,定容至100 mL ,以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。1.2.1.3 料液比对提取率的影响 准确称取4份脱脂紫番薯粉2.000 g 分别置于圆底烧 瓶中,按料液比(w ︰v )1︰5, 1︰10,1︰20,1︰30向其中加入60%的乙醇溶剂,在60 ℃水浴恒温60 min ,提取两次,合并滤液,定容至100 mL ,以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。 1.2.1.4 提取温度对提取率的影响 准确称取4份脱脂紫番薯粉2.000 g 置于圆底烧瓶中,向其中加入40.00 mL 60%乙醇溶剂,分别为30 ℃,50 ℃,70 ℃,90 ℃恒温60 min ,提取两次,合并滤液,定容至100 mL ,以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。

回流提取法说课讲解

精品文档 回流提取法 应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3— 1 /2,溶剂浸过药材表面 1 —2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊? 1)选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 (2)能耗低 由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 (3)设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单, 可将药粉装入适 当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2?3次。第2、3次浸渍时间可缩短。 合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏 以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高, 特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h ?48h ,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线) ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上 已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大, 费时 长,操作仍嫌麻烦。 精品文档

回流提取法说课讲解

回流提取法 应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊? 1)选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 (2)能耗低 由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 (3)设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。

提取浸膏方法

2.2.1供试品溶液的制备 取三七药材100 g,各取2份,粉碎成最粗粉, 分别置圆底烧瓶中,其中一份加5倍量60%乙醇, 直接回流提取3次,每次1 h,滤过,合并滤液,力「 60%乙醇调节总量至1500 mL,作为三七提取液1; 另一份加5倍量60%乙醇,浸泡过夜,其余操作同 三七提取液1制备方法,作为三七提取液2。按按 2.1.1项下色谱条件测定提取液中三七总皂普的含 月民门 数为:体积分数70%乙醇,8倍药材量溶剂、阶段纂 取时间30min、提取温度50 0C。与热回流、超声、舅 氏提取工艺相比,在保证较高提取率的情况下,少 大节省了提取溶剂,降低后续蒸发浓缩过程的育 耗,充分显示出罐组逆流提取工艺在提高提取率 减少药材损耗、节省溶剂、提高生产效率等方而白 明显优势,是一种值得在中药生产中大力推广的弓 茹土早av士古十 2 2提取方法 221渗流法取20 g三七,加巧倍量的SOIo的乙醇,润湿1h后装柱,浸泡12h以lOml/min 的速 度过滤,收集滤液,浓缩,乙醇定容至500 m 1备用. 2 2 2醇回流法取20 g三七,加10倍量的SOIo,乙醇回流提取2次,每次1 l}合并2次溶液,浓缩, 乙醇定容至500 m 1备用. 223超声波提取法取20 g三七,加10倍量的SOIo的乙醇,超声提取2次,第一次40

分钟,第二次 20分钟,合并两次滤液,浓缩乙醇定容至500 m 1备用. 1. 3提取工艺 1. 3. 1水煎煮法称取三七lOg,加10倍量的水, 煎煮2次,每次1h,过滤,合并2次滤液,减压浓缩,乙醇定容至100 mL备用。 1.3.2醇回流法称取三七10 g,加10倍量60 % 乙醇回流提取2次,每次1h,过滤,合并2次滤液, 减压浓缩,乙醇定容至100 mL备用。

中草药提取方法——溶剂提取法

⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分,取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”,欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂,欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂,它们可与水随便混溶,但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇,所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分,也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇,根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。①浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。④回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。⑤连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法,存在的缺点主要有:(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份;(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;

回流提取法

在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。 长,操作仍嫌麻烦。 回流提取法 应用有机溶剂加热提取, 需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时, 可在 圆底 烧瓶上连接回流 冷凝器。瓶内装药材为容量的 1/3 — 1 /2,溶剂浸过药材表面 1-2cm 在 水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加 热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。 此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中 多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊? 1) 选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。 萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。通常的做法是将 萃取剂 按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃 取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 (2) 能耗低 由于索式萃取是直接对 萃取剂 进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保 证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少 了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 (3) 设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简 单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法 ? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单, 可将药粉装入适 当的容器中,加入适当的溶剂 (多用水或稀醇 ),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅 拌,放置一日以上过滤, 药渣另加新溶剂。 如此再提 2? 3 次。第 2、 3 次浸渍时间可缩短。 合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热 (必要时温热 ),适用于有效成分遇热易破坏 以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高, 特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀 24h ?48h ,然后不断地添加新 溶剂。 使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。 当溶剂渗进药粉溶出成分比 重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较 好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速 宜成滴 不宜成线) ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的 10 倍时,便可认为基本上已提取完全。 本法溶剂消耗量大, 费时

回流提取法

回流提取法 应用加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在上连接回流。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊? 1)选择性好 2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。可用CS2、苯、等。通常 的做法是将按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 3)(2)能耗低 4)由于索式萃取是直接对进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能 量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 5)(3)设备简单、操作简便 6)不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简 单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。

回流提取法测量时应该注意哪些内容

回流提取法酸值测试仪测量时应该注意以下3条 测量变压器油酸值有回流提取法(回流法)和萃取法两种测量原理,回流法是符合GB/T 7599-1987 运行中变压器油、汽轮机油酸值测定,萃取法主要是遵循企标,第三方机构没有相关的检定标准,但从两者的测试结果比较,相差很小,在测试效率方面,萃取法要比回流法快很多,下面我们说说回流提取法测量时应该注意哪些内容。 (1)更换试剂 无水乙醇用尽重新更换一瓶即可,指示剂用尽取出原瓶,重新配制一瓶,再原样装回原位,中和液(乙醇—KOH)溶液用尽重新配制,再原样装回原位,重新进行一次仪器标定即可,更换过程中尽量干燥,避免掺杂水分,试剂的有效期有7天~6个月不等,一般建议使用前1~2天与我们联系,我们给您邮寄最新的溶剂,试剂如果超出有效时间请妥善处理,过期使用导致标定影响测试结果,标准酸过期同样无法标定。 (2)更换蠕动泵管 蠕动管是滴定时固定流量,蠕动管属于易损件,长久不用或者长期使用都会造成滴定不准,我们出库是配有备品件,更换时打开仪器上盖,向上拨动蠕动泵的拨杆,即可松开泵管的压板,取下磨损的旧泵管,退出旧泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原样装回泵体上,用拨杆把泵管压板压回原位即可,不用强行硬拉,以免损伤仪器。

(3)储存与标定 3.1 仪器使用完毕,请将蠕动泵的压臂松开,防止蠕动泵软管被压臂长期挤压,而造成损伤。 3.2仪器超过三个月不使用,建议用标准酸重新标定一次,标准酸无法使用时可到化学试剂市场购买,也可联系我司售后部门,核查后予以邮寄。 3.3清洗反应杯后应充分晾干,不能在有残存水分的情况下做实验,整个实验过程也不能有水进入反应杯,我们的建议是将反应杯置于烘箱等干燥位置。 3.4配制试剂和做实验时用到的玻璃器皿应完全干燥后再使用,避免杂质水分影响测试结果。 3.5配制试剂和做实验时使用的无水乙醇含量应大于99.8%,再不使用的情况下应密封保存。

中药提取方法大全

一、概述 (11) 二、各提取方法的适用性 (12) 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13) 四、煎煮法 (14) 五、浸渍法 (18) 六、渗漉法 (19) 七、回流法 (20) 八、水蒸汽蒸馏法 (21) 九、半仿生提取法 (23) 十、超声波提取法 (23) 十一、浸提生产时遇到的问题 (24) 十二、中药浸提设备 (25) 十三、超临界流体萃取 (26) 十四、微波萃取 (30) 一、概述: 浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。

确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。 浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。 二、各提取方法的适用性: 1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法:是应用相互不溶也不起化学反应的液体,遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压(即分压)之和的道尔顿定律,以蒸馏的方法提取有效成分,该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法:该法是将临界状态下的流体如CO2,以一定温度下通入提取器中,可溶组分溶解在超临界流体中,并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器,溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离

乙醇热回流提取工艺

目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺,对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为:乙醇浓度70%;提取温度70℃;料液比1∶10;提取时间70 min;提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。 【关键词】总黄酮;提取;柑桔皮;提取条件 Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ;extraction temperature 70℃;material to solvent 1∶1 0,extraction time 70 min,and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel. Key words:Flavonoids; Extraction; Orange Peel; Extraction conditions 黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物,已知的此类化合物约有两千多种,有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物,还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。柑桔是我国一大果品资源,1998年我国柑橘产量达1 010万吨,到2005年产量达到1 200万吨。而桔皮占柑桔的20%~25%,每年约有240~300万吨的桔皮生产出来[1]。桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质,具有理气、健脾、化痰等功效。研究表明,黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品[1~7]。 黄酮类作为桔皮的主要药用成分,改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺,旨在最佳条件下获得最佳提取效果。 1 器材 自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。 2 方法 2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时,一般采用溶剂直接提取后浓缩。而笔者在实验过程中发现,桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象,造成很大误差。因此,本实验采用石油醚脱脂,冷却静置,过滤除去叶绿素后再测定总黄酮(工艺如下)。 桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率 2.2 总黄酮的鉴别 2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇溶液,吹干。在可见光下呈淡黄色,在紫外光下有明显黄色荧光斑点。 2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上,滴加1%乙酸镁甲醇溶液,加热干燥,紫外光下呈黄褐色斑点。 2.3 总黄酮的测定 2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量,加入铝离子试剂,同时控制适宜pH值,使黄酮化合物与铝盐形成络合物,在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。

热回流提取

翻阅资料,参考了对山楂中原花青素的提取工艺, 在单因素实验和正交优化实验的基础上, 得出乙醇回流法提取山楂中原花青素的最佳工艺条件为: 乙醇浓度为70%, 提取温度为80°, 料液比为1:15, 提取时间为2h, 提取次数为2次, 在最佳工艺条件下, 提取率达到3. 14%。本次对葡萄籽的提取先采用水提取,再使用有机溶剂提取,若提取效果不佳,再使用超声波有机溶剂提取。 热回流法粗提取葡萄籽 实验原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在不同溶剂中的溶解度不同, 选用对有效成分溶解度大, 对杂质成分溶解度小的溶剂, 将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。 实验试剂:葡萄籽, 烘干, 粉碎; 香草醛( AR ), 其余试剂均为分析纯, 水为去离子水。 实验方法:1、准确称取粉碎后的葡萄籽粉5. 0g于250mL圆底烧瓶中, 加入75ml水,在80摄氏度下热回流提取2h, 取出过滤, 减压蒸馏, 用水定容, 得提取液, 测定溶液中原花青素的含量。 2、将1中过滤出来的残渣称重,量取对应体积的70%的乙醇,置于圆底烧瓶中,在80摄氏度下热回流提取2h, 取出过滤, 减压蒸馏, 用水定容, 得提取液, 测定溶液中原花青素的含量。 超声波法从葡萄籽中提取有效成分 实验原理:本实验采用有机溶剂提取葡萄籽中的原花青素, 而有机溶剂同样也能萃取脂肪油类, 因此, 在萃取之前必须先除去葡萄籽中的脂肪油类, 以提高目标产物的含量。原花青素能很好地溶于丙酮、乙酸乙酯、乙醇, 不溶于苯、氯仿、石油醚、庚烷等[ 3] 。根据溶解度差异, 本实验采用两级提取工艺, 先用石油醚脱脂, 然后用丙酮、乙酸乙酯、乙醇和水等溶剂提取原花青素。提取过程中用超声波震荡加强传质作用, 增加提取率。 实验方法:准确称取10 g 破碎葡萄籽, 加入30mL 石油醚, 常温浸泡48 h, 间歇搅拌。抽滤, 脱去溶剂和油脂。滤饼置于500 mL 三角烧瓶中, 加入200 mL 丙酮、乙醇或 者纯水, 在20~ 25室温下提取操作2 h, 全过程施加超声波震荡处理。抽滤, 并用少量溶剂洗涤滤饼3 次, 合并滤液和洗涤液置于500 mL 圆底烧瓶中, 用旋转蒸发仪浓缩至成为浆状物后移入蒸发皿中, 真空干燥成固体, 粉碎后即为葡萄籽提取物。

溶剂提取法的各种方法与技术比较

溶剂提取法的各种方法与技术比较 方法 操作技术要点 适用范围 特点 浸渍法 冷浸法:在室温条件下浸渍,使 有效成分浸出 温浸法:在40-60℃之间浸渍,能浸出较多的有效成分 适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、黏液质、树胶等多糖物质较多的天然药物 操作方便、简单易行,水浸提液易霉变。必要时需加适量防腐剂 渗漉法 将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下 流动,浸出有效成分(粉碎→浸润→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集→渗漉液) 适用于提取遇热易破坏的成分 保持良好的浓度差,提取效率高于浸渍法,但溶剂消耗多,提取时间长 煎煮法 将药材加水加热煮沸,滤过去渣 后取煎煮液 适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取 操作简单,提取效率高于冷浸法 回流提取法 使用回流提取装置,低沸点有机溶剂浸泡药材,通过加热浸出 液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如此反复至浸出完全 适用于脂溶性较强的天 然药物化学成分的提取,如甾体、萜类、蒽醌类等 提取效率高,但溶剂消耗 量大,操作较麻烦。不宜提取对热不稳定的成分 连续回流提取法 实验室中常用索氏提取器,能用 少量的溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出完全 适用于脂溶性化合物,药量少时多用该法进行提取 提取效率高,溶剂用量少,不宜提取对热不稳定成分 超声提取法 将药材粉末置适宜的容器内,加 入定量溶剂,密闭后置超声提取器内,利用超声波浸提有效成分 既适用于遇热不稳定成分的提取,也适用于各种溶剂的提取 提取时间短,提取效率高,无需加热。但目前尚为实验室小规模使用 常用溶剂性质 溶剂 沸点(℃) 介电常数(20℃) 溶解度(20℃) 溶剂/水% 水/溶剂% 石油醚 30-120 1.89 不相混溶 环己烷 80.7 2.05 苯 80.1 2.23 7.8 20.0 乙醚 34.6 4.34 3.4 2.6 三氯乙烷 61.2 5.1 6.6 1.2 醋酸乙酯 77.1 6.4 7.94 2.98 正丁醇 117.7 17.8 8.5 16.4 丙酮 56.2 21.4 任意混合 乙醇 77.8 25.8 甲醇 64.6 33.7 水 100 81.0 天然药物各类成分极性与提取溶剂的关系 极性极弱 结构类型 适合提取溶剂

超声提取与回流提取

超声提取与回流提取 一、超声提取概述 超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。 近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。 1.1提取原理 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 (1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。(2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 (3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。 1.2提取特点 (1)提取温度低:超声波提取时不需加热,温度在40℃—60℃,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。 (2)提取时间短:与传统提取方法缩短2/3以上; (3)提取效率高:超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药

多酚提取方法

1.1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41%,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55%、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858%。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52%,这个结果较贾冬英[43以20%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86%高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70%乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g/kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6%,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2.31%。1.5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂,工艺较简单,生产安全性好,在一定程度上可降低能耗,

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