酸值,活性物
化妆品原料部分理化指标检测方法
一、酸值
1.定义
酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为：
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为：
脂肪酸的酸值=65100／M
即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂**越利害，越不新鲜，质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。
2.测定
测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若酸值<1.0mg，规定取样量5g；若酸值>1.0mg，规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加热，冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前。即制备好试样液。
另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。
(2)滴定试液分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算
酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL；
C ——滴定液KOH的浓度，mol／L。
二、皂化值与酯值
1、皂化值与酯值的定义
皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：
RCOO R? + KOH → RCOOK + R?OH
油脂(脂) 碱脂肪酸钾盐醇
所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。
因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：
RCOOH? + KOH → RCOOK + H2O .
因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂(包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。
现给出酯值的定义：酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。
于是就有：
皂化值=酯值+酸值
测定的方法是称取一定的试样，溶解在乙醇中，和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂，任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后，用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若皂化值<10mg，规定取样量10g；若皂化值≥10mg，规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中，以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾，25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上，接上冷凝器，回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散，然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。
(2)滴定试液从电热板上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5mol／L硫酸溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算
皂化值＝(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
C ——硫酸滴定液的浓度，mol／L。
三、碘值
1、定义
碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘的克数。
油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高，不饱和程度愈大。碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，即易**。
2、测定
测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
按下表所示确定试样量。
碘值测定值／g 试样量／g
0～30 0.8+0.01
30～50 0.5+0.01
50～100 0.25+0.01
100～150 0.16+0.01
(1)试样制备按上表称量试样量，置于250ml瓶内，加入10ml氯仿。回旋使其溶解，如需可略加热而后冷却。吸人25.0ml哈纳斯溶液，立即加塞，充分混合并置于暗处。同时制备一相应空白液，内含10ml氯仿和25.0ml哈纳斯溶液，加塞和试液一同置于暗处。
(2)滴定试液 60min后，每一碘瓶中加入20ml 10％碘化钾和100mi水，加水时冲洗瓶颈和烧瓶壁。在不断振动下，用0.1mol／L硫代硫酸钠滴定试液和空白试液，使其溶液色泽转浅，加入lml 淀粉溶液，继续滴定，直至溶液呈现蓝色，接近终点时，再剧烈振摇，使两层分离，再滴两滴淀粉液，确证没有蓝色而终止。正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算碘的原子量为126.91。
碘值＝(V1-V2)×c×l2.69/试样质量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
四、羟值
1、定义
羟值亦称乙酰化值。它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。羟值被限定为1g试样中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯，而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数。其反应式为：ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH
试样乙酐乙酸酯乙酸
CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O
2、测定
测定的方法是，称取试样在吡啶溶液内95—100℃时加热1h，被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸酯和游离乙酸，在反应终了时，过量乙酐被加入的水和吡啶所水解，再加热l0分钟，令其充分水解：
(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH
同时处理的试样液和相应试剂空白液，以lmol／L甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。空白与试样所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量，每1g试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试样的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)。
(1) 试样制备按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量。
羟值／m g 试样量／g 试剂量／ml
0～20 5.0 5
20～100 2.0 5
100～150 1.5 5
150～200 1.0 5
200～250 0.75 5
250～300 0.6 5
300～350 0.5或1.0 5或10
350～450 0.75 10
450～600 0.6 10
600～700 0.5 10
按上表称量试样和试剂，置于烧瓶内并装上空气冷凝管，同时装置空白试验，…加入同样试剂量而不加试样。
置烧瓶于95～100℃油浴内，剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合，继续在95～100℃加热1h，使瓶内充分反应，取出，在室温冷水浴内冷却10min。经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加6ml吡啶水溶液，剧烈回旋置于油浴10min，使过量乙酐试剂充分水解，在水浴中冷却至室温至少10min，经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml中性乙醇。
(2)滴定试液每一烧瓶除去冷凝管，加入1m1酚酞液，用lmol／L甲醇氢氧化钾试液滴定空白和试样液，不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)。
(3)结果计算
羟值＝(V1-V2)×c×56.1/试样重量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
C ——硫酸滴定液的浓度，mol／L。
酸值
acid value；acid number
表示油脂类、聚酯类、石蜡等有机物质中含有游离酸的一种指标。
具体的是指在试验条件下，中和1g试样所需氢氧化钾的mg值。
酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少。
下附硬脂酸酸值的检测步骤：
1.试剂：
乙醇（95％）：A.R
苯:A.R
氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇标准液0.1mol/l
1％酚酞乙醇溶液
2.测定方法：
准确称取约0.5克试样（准至0.0002g）于250ml三角瓶中，加20ml乙醇和20ml苯，使之溶解。加2滴酚酞指示剂溶液，振荡半分钟，即用0.1mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色，并同时作一个空白试验。
酸值＝（NV*56.11）/G
N－氢氧化钾当量浓度
V－所消耗氢氧化钾之毫升数
G－样品重（g）
56.11－氢氧化钾的当量
GB-T 5530-2005 动植物油脂酸值和酸度测定
洗衣粉生产控制分析—洗衣粉中阴离子表面活性剂含量的测定
【摘要】
阴离子表面活性剂的快速分析一般都用阳离子两相滴定法即混合指示剂法
(G B5173-1985)和亚甲基蓝法。前者的优点是随阴离子活性物种类的变化而引起等当点的变
动小，结果比较准确，所以被国际标准化组织和中国国家标准局采用，其缺点是混合指示剂太贵，有时也难买到。亚甲基蓝法也是一种较为准确的方法。单新良和任苏明分别采用溴化乙啶一专利蓝和百里酚蓝一亚甲基蓝混合指示剂，用阳离子标准滴定液两相滴定阴离子活性物，均取得了较满意的结果这里介绍亚甲基蓝法、溴化乙啶.专利蓝混合指示法和百里酚蓝一亚甲基蓝法。
【方法一】亚甲基蓝指示剂法
(一)方法概述
亚甲蓝无机酸盐属于阳离子性染料。溶于水而不溶于氯仿中，但阴离子活性物与亚甲蓝生成的络合物溶于氯仿中。用阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，阳离子表面活性剂与络合物起复分解反应，而释放出亚甲蓝，蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。
(二)仪器和试剂
(1)具塞量筒l00m l。
(2)容量瓶500m l。
(3)移液管25m l。
(4)氯仿化学纯。
(5)月桂基硫酸钠标准溶液，c[CH3(CH2)l l OS03N a]=0.004mo l／L纯度测定和配制方法参
照G B 5173-l985。
(6)亚甲蓝溶液溶解0.1g亚甲蓝于50m l水中，稀释至l00m l，吸30m l于1000m l容量
瓶中，加 6.8m l浓硫酸和50g无水硫酸钠，溶解后用水稀释至lL。
(7)十二烷基二甲基苄基溴化铵标准溶液，
对新配制的溶液用下面方法进行标定。吸取25m10.004mo l／L月桂醇硫酸钠标准溶液于100m l具塞量筒中，以下操作同试样测定。按式(1)计算阳离子溶液的实际浓度c2。
(1)
式中c1——月桂醇硫酸钠标准溶液的实际浓度，m o l／L；
V2——滴定耗用阳离子溶液的体积，m l.
(三)操作步骤
精确称取lg样品(精确至0.001g)于烧杯中，加水加热溶解，转移至500m l容量瓶中，稀释至刻度。
吸取25m l上述试样溶液于100m l具塞量筒中，加入l0m l水、25m1亚甲蓝溶液和15m l 氯仿。摇匀后，用阳离子标准溶液滴定，先加2m l，振摇均匀，放置2m in待两相分离。继续加入阳离子滴定液，每次2m l，在每次加入后都应振摇并静置，直到蓝色开始稳定地出现在水相中。降低滴定液加入速度，最后降到每次1滴，以白色板为背景，两相颜色相同为终点。
吸取25m l水代替25m l试样溶液用试样溶液滴定做空白试验。
(四)计算
试样中阴离子活性物含量的质量分数X按式(2)计算
(2)
式中X——阴离子活性物含量的质量分数，％；
c2——阳离子标准滴定液的实际浓度，mo l/L；
V3——滴定耗用阳离子标准滴定液的体积，m l；
V0——空白滴定耗用试样溶液的体积，m l；
M——试样中阴离子活性物的平均摩尔质量，g／m o l；
m——试样的质量，g。
两次平行测定误差≤0.3％。
【方法二】溴化乙啶和专利蓝混合指示剂法
(一)方法概述
用十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料(阳离子染料溴化乙啶和阴离子染料专利蓝)作指示荆，滴定阴离子活性物。
滴定过程和颜色在两相中的转变同G B5173—1985。
(二)仪器和试剂
(1)具塞量筒l00m l。
(2)恒温水浴。
(5)硫酸溶液c(1/2H2S O4)=1.0m o l/L。
(6)氢氧化钠标准溶液c(N a O H)=1.0mo l/L。
(7)月桂基硫酸钠标准溶液c[CH3(CH2)110S03N a]=0.004m o l／L纯度测定和配制方法参照
G B 5173—1985。
(8)十六烷基三甲基溴化铵标准溶液，c[CH3(CH2)15 N+(CH3)3·Br-]=0.0004mo l／L 精确
称取l.44～1.46g十六烷基三甲基溴化铵(准确至0.001g)，溶于水中，转移至l000m l容量瓶中，用水稀释至刻度。
对以上溶液用以下方法进行标定。准确移取25m10.004mo l／L月桂基硫酸钠标准溶液，于l00m l具塞量筒中，加水l0m l，三氯甲烷l5m l及混合指示剂lom l，用待标十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定，每次滴加后塞上玻塞，充分振荡，此时下层呈粉红色，接近终点时，逐滴滴加，充分振荡，直至下层的粉红色退去，转变成淡灰蓝色，此点即为终点。
十六烷基三甲基溴化铵标准滴定液的浓度按式(3)计算
(3)
式中c2[CH3(CH2)11N+(CH3)3.Br-
——十六烷基三甲基澳化铵标准滴定液的实际浓度，m o l/L；
c l——月桂基硫酸钠橱准滴定液的实际浓度，m o l／L；
V2——十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积，m l。
(三)操作步骤
精确称取适量试样(0.3～0.4g阴离子活性物，准确至0.O01g)，溶解于水，加数滴酚酞指示液(10g／L)，并视需要用氢氧化钠溶液[c(N aO H)=lm o l／L]或硫酸溶液[c(H2S04)=1mo l/L]中和至淡粉红色，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度。充分混匀。用移液管移取25m l此溶液至lO Om l具塞量筒中，加lOm l水，l5m l三氯甲烷和lO m l混合指示剂溶液，按十六烷基三甲基溴化铵溶液标定中所述，用其滴定十二烷基苯磺酸钠阴离子活性物含量。
(四)计算
十二烷基苯磺酸钠含量的质量分数X按式(4)计算
(4)
式中X——十二烷基苯磺酸钠含量的质量分数，％；
c2——十六烷基三甲基溴化铵标准滴定液的实际浓度，m o l/L；
V3——十六烷基三甲基溴化铵标准滴定液的体积，m l；
m3——试样的质量，g；
M——十二烷基苯磺酸钠的摩尔质量[M(C18H29S O3Na)]，g／m o l.
(五)注意事项
硫酸钠、氯化钠、磷酸钠、硼酸钠等不干扰测定，但漂白性物质有严重干扰。加入硫代硫酸钠或亚砷酸钠溶液，可以除去漂白性物质的干扰。
(一)方法概述
用十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂标准滴定液，在水相和二氯甲烷的两相介质中，以酸性混合指示剂(阳离子染料亚甲基蓝和阴离子染料百里酚蓝)，滴定阴离子活性物。
滴定过程和颜色在两相中的转变同G B5173—1985。
(二)仪器和试剂
(1)具塞量筒lO O m l。
(2)二氯甲烷。
(3)硫酸钠溶液(100g／L)将lO Og无水硫酸钠溶于水中，加入l2.6m l浓硫酸，用水稀
释至1L。
(4)混合指示液
①百里酚蓝贮备液称取0.100g百里酚蓝，溶于lO O m l乙醇溶液[20％(体积分数)]，过滤
后，用水稀释至l000m l。
②亚甲基蓝贮备液0.036g亚甲基蓝溶于l000m l水中。
③混合指示液混合450m l百里酚蓝贮备液和60mt亚甲基蓝贮备液，用水稀释至
l000m l。
(5)月桂基硫酸钠标准溶液，c[CH3(CH2)110S O3N a]=0.O04m o l／L纯度测定和配制方法参
照G B 5173-1985。
(6)十六烷基三甲基溴化铵标准溶液c[CH3(CH2)15+(CH3)3·Br-]=0.004m o l／L。配制精确
称取l.42～1.46g十六烷基三甲基溴化铵(准确至0.001g)，溶于水中，转移至l000m t容量瓶中，用水稀释至刻度。
标定准确吸取25m10.O04m o l几月桂基硫酸钠标准溶液于l00m l具塞量筒中，加入lO m l混合指示液，lOm l硫酸钠溶液(100g／L)，lOm l水和15m l二氯甲烷，摇匀后用待标定的0.O04mo l／L十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定，直至下层由紫灰色变为黄绿色为终点。
计算十六烷基三甲基溴化铵的实际浓度C2按式(5)计算
(5)
式中C2[CH3(CH2)15N+(CH3)3·Br-]——十六烷基三甲基溴化铵滴定液的实际浓度，m o l/L；
C1——月桂基硫酸钠标准液的实际浓度，m o l／L；
V2——十六烷基三甲基溴化铵滴定液的体积，m l。
(三)操作步骤
精确称取适量试样(0.8～1.0g阴离子活性物，准确至0.001g)，溶解于水，定容至1L容量瓶中。准确吸取25m l此溶液至100m l具塞量筒中，按十六烷基三甲基溴化铵标准溶液标定之步骤，测得十二烷基苯磺酸钠阴离子活性物含量。
(四)计算
十二烷基苯磺酸钠含量的质量分数X按式(6)计算
(6)
c2——十六烷基三甲基溴化铵标准滴定液的实际浓度，m o l／L；
V2——十六烷基三甲基溴化铵标准滴定液的体积，m l；
m3——试样的质量，g；
M——十二烷基苯磺酸钠的摩尔质量[M(C18H29S03N a)]，g／m o l。
(五)注意事项
(1)硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、碳酸钠和非离子表面活性剂等不干扰测定，对漂白性
物质，可以用尿素掩蔽。
(2)本法测得结果与其他标准方法基本一致，误差范围也在0.05％～0.35％之内。
二氯甲烷的毒性只有三氯甲烷的l／10，是一种值得推荐的分析方法。
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
酸值的测定方法
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
石油产品酸值测定法之令狐文艳创作
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)
运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算 试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
油脂酸价的测定
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
聚醚多元醇酸值测定方法
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
石油及石油产品酸值测定方法的比较
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
酸度测定方法
酸度测定方法 1、原理 在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子，它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH 值有两种规定，即8.3 和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度”，又称总酸度，它包括强酸和弱酸。 2、试剂 无二氧化碳水 氢氧化钠标准溶液 酚酞指示剂 邻苯二甲酸氢钾 3、实验仪器 50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 20mL移液管 100mL量筒 铁架台 4、实验内容和步骤 （1）氢氧化钠标准溶液标定 称取在105~110℃干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0 5g(称准至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水l00mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算。 氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m×1000 / [ （V1-V0）×204.23 ] 式中m——称取苯二甲酸氢钾的质量(g) V0——滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL) V1 ——滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) 204.23——苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)
（2）测定酸度 取水样20mL于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量V2。 5、结果计算 酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)= c×V2×50×1000 / V 式中：c——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L) V2———用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V——水样体积(mL) 50——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol) 附：碱式滴定管使用方法 (1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2)滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 使用滴定管时及注意事项 (1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。 (2)装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (3)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。
水溶性酸值测定法
石油产品水溶性酸及碱的测定项目 方法提要： 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。 仪器： 分液漏斗：250ml或500ml 试管：直径15~20mm, 高度为140~150mm 用无色玻璃制成。 量筒：25、50、100ml 锥形烧瓶：100、250ml 酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度PH≤0.01PH 试剂： 甲基橙：配制成0.02%甲基橙水溶液 酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液 95%乙醇：分析纯 试样的准备： 1、将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min. 粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃在摇动。 2、当试样为润滑油脂时，用刮刀将试样的表层（3~5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 3、95%的乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。 试验步骤： 1、当试验液体石油产品时，将50ml试样和50ml蒸馏水放入分液漏斗。加热至50~60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油均不加热。 对50℃运动粘度大于75mm2 /S的石油产品，应预先在室温下与50ml汽油混合，然后加入50ml加热至50~60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻摇动5分钟，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。 2、当实验润滑油脂、石蜡、和含蜡组分时，去50g预先熔化好的试样，称准至0.01g 将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化。 冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品，则事先用玻璃棒刺破蜡层。 3、当实验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10ml试样和40ml溶剂油，再加入50ml 加热至50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5分钟，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。 4、若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50~60的1:1 95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按1、3步进行。 5、用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入30~50ml抽提物，电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定PH值。 用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放1~2ml抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试验石油产品里有水溶性酸存在。 在第二支盛有抽提物额试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表
标准0021-2000原油酸值测定法
Q/SY 原油酸值测定法 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司发布
Q/SY TZ 0021-2000 目次 前言................................................................................. II 1 主题内容与适用范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 方法概要 (1) 4 仪器和器皿 (1) 5 试剂 (1) 6 准备工作 (1) 7 试验步骤 (2) 8 计算 (3) 9 精密度 (3) 10 报告 (3) I
Q/SY TZ 0021-2000 II 前言 我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用 的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。 本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。 本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。 本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人：王小强钟晓莉贺文燕
Q/SY TZ 0021-2000 原油酸值测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。 本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。 2 引用标准 下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T 264 石油产品酸值测定法 SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 GB 8170—87 数值修约规则 3 方法概要 本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。 4 仪器和器皿 a.具塞锥形瓶：250ml； b.球形回流冷凝管：长约300mm； c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml； d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V； e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml； f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。 5 试剂 a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯； b.氢氧化钾：分析纯； c.95％乙醇：分析纯； d.无水乙醇：分析纯； e.硝酸银：分析纯； f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯； g.酚酞指示剂：分析纯。 6 准备工作 6.1 试剂准备 6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～ 7.4；(有效期60d) 称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。 6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d) 称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混 1
石油产品酸值测定法
石油产品酸值测定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77） 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250mL；球形回流冷凝管：长约300mm；量筒：25mL、50mL、100mL；微量滴定管：2mL，分度为；或5mL，分度为；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1g，称准至，然后将它加在50mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用／L氢氧化钾乙醇溶液或／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红，称准至,研细后溶入 100mL95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞 住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇 荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50mL，柴油取20mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过 的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min，对已加有 碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在
酸值测试方法
EP 酸值的检测原始记录（Rev.01） Shanghai Jiaheng Daliy Chemical Co.,Ltd 酸值检测原始记录 材料名称：______________ 检验批号：______________ 取样人：______________ 取样 日期：______________ 收货数量:______________ 供应商批号:______________ 检验者/日期: ______________ 复核者/日期: ______________ 检验项目 检验结果 酸值 EP 天平编号:___________滴定管编号:___________1%酚酞指示剂编号:___________ 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液编号:___________标准液的浓度（M ）:__________mol/L 准确称取测试样品10.00g （精确至0.01克）W 1___________g ，W 2___________g 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 等体积混合好的石油醚乙醇溶液摇动使样品溶解。预先用 0.1mol/L 的NaOH 中和，加入0.5mL 酚酞指示剂，立即用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴 定至粉红色，并保证15秒不褪色为终点。 样品测试消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积（V ）分别为V 1___________ml ， V 2___________ml 计算公式： W N V A 1.56??= A=酸值（mg KOH/g ） V=样品测试消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ） N=氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) W=测试样品的称重（g ） 酸值分别为A 1= A 2= 两次测试结果的平均值为:_____________ 接受标准：两次测试结果的差别不能超过______酸值单位，实际为：_________
酸值测定法
标题：酸值检验规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 酸值检验规程 1 概述 酸值指法指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g 中含苞欲放有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg ）。在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）进行滴定。 2 操作方法 2.1 除另外规定外，按下表中的规定量，精密称取，置 250ml 锥形瓶中。 2.2 加乙醇—乙醚（1：1）混合液30ml ，振摇使完全溶解。 2.3 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）滴定，至粉红色持续30分钟不退。 2.4 按公式计算供试品的到值。 3 记录与计算 3.1 记录样品的称量数，滴定液的浓度及消耗量，计算结果。 3.2 计算 X=C×V×5.61/(G×0.1) 式中：X-供试品的酸值, mg/g C-氢氧人钠滴定液的浓度,mol/l V-氢氧化钠滴定液的消耗量,ml G-供试品的称样量,g
2/2 酸值检验规程QC-O-045 4 结果判定 酸值的测定是一种限度检查,所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,结果应与标准规定相一致,等于或低于规定数值,即可判为符合规定. 5 注意事项 5.1 当供试品不易溶解于乙醚-乙醇混合物时,可缓慢加热回流使溶解. 5.2 对于不同的脂肪或脂肪油,由于其反含的游离酸量的差别很大,酸值数相距悬殊,为便于掌握滴定数消耗量不致过多或过少,取样时应按供试品酸值数大小的不同等级取适宜的量. 6 附注 6.1 乙醇-乙醚混合液应临用新配,用前加酚酞指示液1.0ml,用同一氢氧化钠滴定液调至微显粉红色. 6.2 滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管.
酯类酸值测定方法
酯类酸值测定方法 中和1g样品所需要的氢氧化钾的毫克数称为酸值。 原理：样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离算的量。 RCOOH + KOH →RCOOK +H2O 易溶于乙醇的样品的酸值测定 1，应用试剂 乙醇：0.02N及0.05 N氢氧化钾95%乙醇溶液，以0.5N氢 氧化钾乙醇标准溶液稀释配置，0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的标定方法与0.5N氢氧化钾标准溶液的浓度的标定方法相同；0.02N及0.05N氢氧化钾标准溶液；碱性蓝6B乙醇溶液，称取1g碱性蓝6B，称准至0.01g，放入50ml煮沸的95%乙醇中，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，必要时，将加热的澄清液用0.05N氢氧化钠标准溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而冷却后又能恢复为蓝色；酚酞指示剂，1%乙醇溶液；苯酚红指示剂，将1.01g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02N氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml。 2、测定手续 量取100ml乙醇，加入2滴指示剂（每一产品可以任选一种），以0.02N或0.05N氢氧化钾（或0.02N或0.05N氢氧化钾）标准溶液中和后备用。称取5~10g 样品（称准至0.01g），置于具有磨口塞之100~250ml的锥形瓶中，然后分别以50ml已中和的乙醇置于两瓶中，其中不加样品乙醇作为终点比色标准，另一瓶需待样品全溶后，以0.02 N及0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液（或0.02N及0.05N 氢氧化钾标准溶液）,用1~2ml分度为0.02ml的微量滴定管滴定到与标准颜色相同（滴定需要在30s内完成），保持15s不褪色即为滴定终点。 3、计算 酸值（mg KOH/g）=（N*V*56.11）/m 式中： V——耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml N——氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度 m——样品质量,g 56.11——KOH的分子量 注：本测定方法来自《化工商品检测方法》上海市化工轻工供应公司技术室编化学工业出版社
测酸值的过程
酸价的测定 按照GB/5530--1998动植物油酸价和酸度测定。 油脂的酸价(酸值)是指中和1.0g油脂中所含有游离脂肪酸所需的KOH的毫克数，表示油脂中游离脂肪酸含量的多少，酸价是油脂品质的重要指标之一。 (l)测定原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH的消耗量可计算出游离脂肪酸的量。反应式如下:RCOOH+KOH一RCOOK+H2 O (2)步骤 称取20.009(W)大豆油置于锥形瓶中，加入150mL预先中和过的乙醇一甲苯的混合溶液，摇晃使样品溶解，再加入3滴酚酞指示剂，用0.lmol/L(N)KOH一C2H5OH标准溶液滴定至浅红色，并维持30s不褪色，记下消耗的KOH一C2H5OH溶液体积(v)。 (3)计算公式. 酸价A.V，以mgKOH/g表示:A.V=VxNx56.1/W(2.1) 式中:N—所用KoH·CZH5oH标准溶液的准确浓度，mol/L; V—所用KOH一C2H5OH标准溶液的体积，mL; W—大豆油的质量，g; 56.1 —KOH的摩尔质量，g/mol。 试剂 1.2.1 氢氧化钾（GB 2306）0.2mol/L 标准溶液 1.2.2 95%乙醇（GB 679）分析纯 1.2.3 酚酞指示剂1％乙醇溶液 1.3 仪器 1.3.1 滴定管50mL 1.3.2 三角瓶150mL 皂化值 2.1 定义皂化值：在规定的试验条件下，皂化1g 样品消耗的氢氧化钾毫克。 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾（GB 2306）0.5mol/L 乙醇溶液（必要时乙醇要精制）注：乙醇精制方法：称取硝酸银1.5-2g，溶于3mL 蒸馏水中，然后倒入1000mL 乙醇中摇匀。另取化学纯氢氧化钾3g，溶于15mL 热乙醇中，冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀，静置澄清后，移出澄清液再进行蒸馏。 2.2.2 盐酸（GB 622）0.5mol/L 标准溶液。 2.2.3 酚酞指示剂1％乙醇溶液。 2.3 仪器 2.3.1 恒温水浴 2.3.2 滴定管50mL。 2.4 试验程序：称取样品2g（准确称至0.001g），置于250mL 锥形瓶中。用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液50mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态1h。勿使蒸汽逸出冷凝管。取下后，加入酚酞指示剂6～10 滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。在相同条件下作空白实验。 2.5 结果的计算：SV= (V1—V2)×C×56.1/m 式中：SV－皂化值；V2－空白试验所耗用的盐酸标准溶液（2.2.2）的体积，mL ； V1－样品试验所耗用盐酸标准溶液（3.2.2）的体积，mL； C－盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m－样品的质量，g。
植物油酸值的测定方法
植物油酸值的测定方法 植物油酸值的测定方法(热乙醇测定法) 1. 酸值:按照本标准规定的方法测定，中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化 钾的毫克数，用毫克每克表示。 2. 原理:试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钠水溶液滴定。 3. 试剂: 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。所用的水应符合GB/T6682-1992 中三级水的要求。 乙醇:最低浓度为95%乙醇。 氢氧化钠:标准溶液的浓度C(NaOH)=0.1mol/L。 酚酞指示剂:10g/L,10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。 4. 仪器: 实验室常规仪器，以及以下几种: 微量滴定管:10mL，最小刻度0.02mL。 分析天平:精确度参见下表。 表1 试样称样表 估计的酸值试样量/g 试样称重的精确度/g ,1 20 0.05 1,4 10 0.02 4,15 2.5 0.01 15,75 0.5 0.001 ,75 0.1 0.0002 注:试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过 10mL。 4.扦样 所取样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。 5.步骤
5.1称样 根据样品的颜色和估计的酸值按表1所示称样，装入锥形瓶中。 5.2测定 5.2.1用量筒或比色管量50mL乙醇倒入250 mL锥形瓶中，再往锥形瓶中加0.5mL酚酞指示剂，摇晃均匀，拿到加热板上加热至沸腾; 。5.2.2当乙醇的温度高于70C时，从加热板上拿下(右手戴手套)用0.1 mol/L的NaOH中和调色至显示微粉色，并保持溶液15s不褪色，即为终点; 5.2.3在锥形瓶中称取一定量的测试样品，记下测试样品克数，将中和后的乙醇倒入装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，拿至加热板上加热煮沸; 5.2.4从加热板上拿下(右手戴手套)，碱式滴定管调零点后，用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定过程中要充分摇动，慢滴快摇，至溶液颜色发生变化，与中和调色颜色一致，并保持溶液15s不褪色，即为滴定终点，记下读数。 5.2.5做平行样。 6.计算公式 56.1,V,CS, m 式中:V——所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); C——所用氢氧化钠标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m——试样的质量，单位为克(g); 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/ mol)。 7.重复性 在很短的时间间隔内，在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪器，采用相同方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当酸度小于或等于3%时，两次测量结果的绝对差值不应大于其平均值的3%;当酸度大于3%时，两次测量结果的绝对差值不应大于其平均值的1%。 8.再现性
实验三 酸值测定
实验题目：Al-MCM-41介孔分子筛制备及催化合成乙酸正丁酯 （学时数16） [实验目的] 1、掌握水热法合成介孔分子筛的方法。 2、掌握Al-MCM-41介孔分子筛的合成原理。 3、掌握乙酸正丁酯的合成方法 4、掌握分子筛催化作用原理 [实验原理] 目前合成介孔分子筛主要采用水热合成法。用表面活性剂做模板剂，并与酸或碱水配成溶液，加入反应物前体，表面活性剂在溶液中形成胶束，胶束再排列形成胶棒，胶棒进而堆积成液晶相，同时硅酸或硅酸铝也围绕在棒状结构周围，高温或常温下反应，形成沉淀，经晶化、洗涤、过滤后，煅烧或化学方法除去有机物得到介孔分子筛。水热合成的一般过程：生成比较柔顺、松散的表面活性剂和无机物种的复合产物；水热处理提高无机物种的缩聚程度，提高复合产物结构的稳定性；焙烧或溶剂抽提除掉复合产物中的表面活性剂后得到类似液晶结构的无机多孔骨架，即介孔分子筛。 Al-MCM-41介孔分子筛作为固体酸催化剂，具有酸催化反应的特点，同时分子筛具有脱水的性能，吸附反应过程中产生的水，提高转化率。 [仪器与药品] 仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、温度计、电动搅拌装置、电子天平、量筒（50 mL）、圆底烧瓶、温度计及套管、冷凝管、分液漏斗、蒸馏头、接引管、减压抽滤装置、干燥箱、马弗炉、坩埚等。 药品：正硅酸乙酯（TEOS）、乙二胺、铝酸钠、十六烷基三
甲基溴化铵（CTAB）、冰醋酸、正丁醇、分子筛催化剂、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水。 [实验内容] 1、Al-MCM-41介孔分子筛得制备 采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，一定的反应时间内形成沉淀，再高温煅烧除去模板剂，即得白色粉末状Al-MCM-41介孔分子筛晶。 （1）称量2.2 g十六烷基三甲基溴化铵和0.1 g铝酸钠加入三口烧瓶。 （2）加入110 mL水，使十六烷基三甲基溴化铵和铝酸钠完全溶解，再加12 mL乙二胺和11.2 mL正硅酸乙酯。 （3）快速搅拌，温度控制在40 ℃，反应4 h，反应结束后，冷却到室温，过滤洗涤至pH=7。 （4）将产品于100 ℃干燥1 h，再放入马弗炉中于540 ℃煅烧6 h，即得产品。 2、Al-MCM-41介孔分子筛催化合成乙酸正丁酯 （1）合成粗产物 在干燥的三口烧瓶中加入23 mL正丁醇和14.4 mL冰醋酸，混合均匀。加入1.8 g分子筛催化剂，充分振摇，加热回流下反应6 h。反应开始后，每隔1 h时间间隔从三口烧瓶中取样，然后测出酸值。 （2）滤出催化剂 减压过滤，将催化剂滤出，洗涤、干燥、焙烧，备用 （3）洗涤滤液 待反应混合物冷却后，倒入分液漏斗中，用10 mL水洗两次， 静止分层，分去水层。再用10 mL 10%Na 2CO 3 溶液洗涤，缓慢振荡 分液漏斗数次，并随时放出CO 2气体。当振荡至无CO 2 产生时，静 止分去下层水层后，产品再用30 mL水洗涤有机层，分去水层。最后将有机层倒入一个干燥的100 mL锥形瓶中，加入无水可硫酸镁干燥。