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物理化学实验指导书

物理化学实验指导书
物理化学实验指导书

物理化学实验

指导书

石家庄铁道大学四方学院

实验一二组分金属相图

实验目的

1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。

2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。

3.掌握热电偶测量温度的基本原理。

实验原理

较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi—Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb—Sn系统,本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。

热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。

图1步冷曲线

图2步冷曲线与相图

当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);如果在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变.因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。

由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。

用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。

热电偶测温原理和使用方法见本书第二部分仪器4。

1.调压器

2.电子温度计

3.热电偶

4.细玻璃管

5.试管

6.试样

7.电炉

图3 装置图

仪器与药品

计算机及接口;热电偶一支;电炉三个;调压器三个;样品玻璃试管五个;样品试管架一个;夹子;测水沸点仪一套(共用);

纯锡;纯铋;松香;液体石蜡;

实验操作步骤

1打开电源,检查仪器装置与药品。

2测量样品的步冷曲线。打开计算机,选择数据采集,双击进入。将热电偶的热端插入装入少量液体石蜡的细玻璃管中,接通电源,逐渐加大电压,待样品熔化后,

(橡胶塞可以活动)用装热电偶的细玻璃管搅拌已熔融的金属,同时观察细玻璃

管的底部是否在距样品试管底部1cm处,尽可能让细玻璃管的端部处于熔融金属

的中心。单击开始。纯锡和纯铋最好在加热的原炉中将电压推到零缓慢冷却,30%、

57%、80%的样品可以防在冷炉中自然冷却。待样品完全凝固后,单击完成,并

命名存盘。

3测量水的沸点。将热电偶的热端插入沸点仪的气液喷口处,测水的沸点,作为标定热电偶温度值的一个定点。

注意:调压器的电压不能超过40伏。

计算机数据处理

选择并双击物理化学实验,选择并双击合金相图,点击打开,选择已测样品文件并打开,交替移动光标1和2到适当的位置,点击线性拟合1,再交替移动光标1和2到适当的位置,点击线性拟合2,如果线性拟合交点可以确定,点击计算交点;如果线性拟合交点不理想,点击刷新,移动光标重新拟合。确认样品后,点击提交,确认的样品和交点数值就会在下表中显示出来。待测定的样品全部输入完毕后,点击计算温度,样品和温度值就会显示出来。命名存盘。

五、关键操作及注意事项

1.为使步冷曲线上有明显的相变点,必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处,同时将熔体搅匀。冷却时,将纯金属样品管放在加热的原炉中,把电压推到零缓慢冷却。

2.熔化样品时,升温电压不能一下加得太快,要缓慢升温。一般金属熔化后,继续加热两分钟即可停止加热。

六、数据处理

1.用水的沸点、纯锡和纯铋的熔点作标准温度,以冷却曲线上转折点的读数作横坐标,标准温度作纵坐标,作出热电偶的工作曲线。

已知的标准温度如下:

物质水Sn Bi

沸点或熔点t/℃100 232 271 2,从工作曲线上查出30%、57%、80%的铋合金的熔点温度,以横坐标表示质量分数.纵坐标表示温度,绘出Bi—Sn二组分合金相图。

3.在作出的相图上,用相律分析低共熔混合物、熔点曲线及各区域内的相数和自由度数。

七、思考与讨论

1.为什么冷却曲线上会出现转折点?纯金属,低共熔金属及合金的转折点各有几个?曲线形状为何不同?

2.热电偶测量温度的原理是什么?为什么要保持冷端温度恒定?

实验二电动势的测定

一、实验目的

1.掌握电位差计的测量原理和测定电池电动势的方法。

2.了解可逆电池、可逆电极、盐桥等概念。

3.测定岭Ag+/Ag、Zn/Zn2+|电极电势和Ag浓差电池电动势。

二、实验原理

1.对消法测电动势的原理‘

电池电动势不能直接用伏特计来测量,因为电池与伏特计联接后有电流通过,就会在电极上发生电极极化,结果使电极偏离平衡状态。另外,电池本身有内阻,所以伏特计所量得的仅是不可逆电池的端电压。测量电池电动势只能在无电流通过电池的情况下进行,因此需用对消法(又叫补偿法)来测定电动势。对消法的原理是在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势差,这样待测电池中没有电流通过,外加电势差的大小即等于待测电池的电动势。对消法测电动势常用的仪器为电位差计,其简单原理如图15—1所示。电位差计由三个回路组成:工作电流回路、标准回路和测量回路。

(1)工作电流回路

朋为均匀沿线电阻,通过可变电阻及与上作电源万构成回路,其作用是调节可变电阻R,使流过回路的电流成为某一定值。这样AB上有一定的电位降低产生,工作电源E可用蓄电池或稳压电源,其输出电压必须大于待测电池的电动势。

(2)标准回路

S为电动势精确已知的标准电池,C是可在AB上移动的接触点,K是双向开关,KC间有一灵敏度很高的检流计G,当K扳向S一方时,AC1GS回路的作用时校准工作回路的以确定AB上的电位降。如标准电池S的电动势为1.01865伏,则先将C点移动到AB上标记1.01865伏的C1处,迅速调节R直至G中无电流通过。这时S的电动势与AC1之间的电位降与AC1间的电位降大小相等、方向相反而对消。

(3)测量回路

当双向开关K换向X的一方时,用AC2GX回路根据校正好的AB上的电位降来测量未知电池的电动势。在保证校准工作电流不变的情况下,在AB上迅速移动到C2点,使G中无电流通过,这时X的电动势与AC1间的电位的电位降大小相等,方向相反而对消,于是C2点所标记的电位降为X的电动势。由于使用过程中电流的电压会有所变化,要求每次测量前均重新校准工作回路的电流。

2.电极电势的测定原理

电池使由2个半电池组成的。电池电动势是两电极的代数和。当电势都以还原电势表示时,

以丹尼尔电池为例:Zn|Zn2+(a1)||Cu2+(a2)|Cu

负极反应:Zn→Zn2++2e-

22RT 1

(Zn /Zn)ln

2F a(Zn )??Θ+-+=-

正极反应:Cu 2++2e -→Cu

2+2RT 1

(Cu /Cu)ln 2F a(Cu )

??Θ++

=-

电池反应:Zn+Cu 2+→Cu+Zn

2+ 2+2+

RT a(Zn )

E=E ln 2F a(Cu )

Θ

-

在电化学中,电极电势的绝对值至今还无法测定,而是以某一电极的电极电势作为零,

然后将其它的电极与它组成电池,规定该电池的电动势为该被测电极的电极电势。通常将标准氢电极(即氢气为101325Pa 下的理想气体、溶液中“(H ’)为1)的电极电势规定为零。由于氢电极制备及使用不方便等缺点,一般常用另外一些制备工艺简单、易于复制、电势稳定的电极作为参比电极来代替氢电极。常用的有甘汞电极和氯化银电极等,这些电极与标准氢电极比较而得到的电势已精确测定。本实验要求制备锌电极、银电极,然后用饱和甘汞电极作参比电核,测量达两个电极的电极电势、测量银浓差电池的电动势。

三、仪器与药品

精密电位差计(包括直流稳压电源、分流器、补偿电位计;标准电池、捡流计各1台);半电油管3个;饱和甘汞电极1只、锌电极1只;银电极2只;15创小烧杯5个。 0.1000mol/kg -1znS04、0.1000mol/kg -1AgCl ,0.1000mol/kg -1KCl 、饱和KCl 盐桥、饱和KNO3盐桥、饱和硝酸亚汞溶液。 四、实验步骤 1.电极制备

(1)锌电极

用抛光砂纸将锌电极表面打磨光滑,然后用自来水冲洗,用滤纸擦干,再浸入饱和硝酸亚汞溶液中3—5秒,取出后用滤纸擦拭锌电极,使锌电极表面有一层均匀的汞齐,再用蒸馏水洗净(注意:汞盐有毒,用过的滤纸应投入指定的容器中,容器中应有水淹没滤纸,切勿随便乱丢)。

(2)银电极

把两根银电极用抛光砂纸轻轻擦亮,再用蒸馏水洗净擦干。把处理好的两根吨电极浸入AgN 岛溶液中,测量其间的电动势值。两根电极间的电位差小于0.005伏方可在浓差电池中使用,否则,需重新处理电极或重新挑选电极。 2.半电池的制作

(1)Zn|ZnSO 4(0.1000mol/kg -1)半电池的制作

如图15-2安装半电池。用洗耳球从支管D 处将0.1000mol/kg -1ZnSO 4溶液慢慢吸入半电池管少许,洗涤两次后,吸入适量溶液,立即把D 处夹紧。然后取出半电池,检查管内有无气泡以及溶液是否从管内流出。

(2)Ag|AgNO3:(0.1000mol/kg-1)半电池的制作:

制作方法同(1)。

(3)Ag|Ag+(b)KCl(0.1000mol/kg-1)半电池的制作:

在干净的小烧杯中加入0.1000mol/kg-1 KCl溶液,再加入—滴0.1000mol/kg-1AgNO3溶液,搅拌均匀,呈白色混浊溶液。特此溶液吸入插有银电极的半电池管内,将D处夹紧,检查有无漏气。

3.电动势的测定

(1)参看本书第二部分仪器8,弄懂电位差计的使用方法,并接好测量线路。

(2)按室温下的标准电池的电动势值(见本书第二部分仪器7),对电位差计的工作电流进行标定。

(3)选择合适的盐桥,然后分别测量下列各电池的电动势值:

①Zn|ZnSO4(0.1000mol/kg-1)|饱和甘汞电极

⑧饱和甘汞电极|AgNO3(0.1000mol/kg-1)|Ag

⑧银浓差电池电动势

Ag|Ag+(b)KCl(0.1000mol/kg-1)|AgNO3(0.1000mol/kg-1)|Ag

五、关键操作及注意事项

1.半电池管和小烧杯必须清洗干净,实验前先检查半电池管是否漏气。

2.制作半电池以及将半电池插入盐桥时,注意不要进入气泡。

3,AgNO3:废液必须倒入回收瓶中。

六、数据处理

1.计算室沮下饱和甘汞电极的电极电势,校正公式见本书第二部分仪器7。

2.根据所测电池电动势的实验值E实分别计算Zn+/Zn和Ag+/Ag的电极电势(实验值)。3.从附表中查出25℃下锌电极和银电极的标准电极电势及其湿度系数以及活度系数,由此计算室温下锌、银的电极电势,并与2的实验值进行比较,求出相对误差。

4.根据所测得的银浓差电池电动势置,通过下述(4)、(5)式计算AgCl的溶度积。

对于稀薄水溶液,b与C在数值上相等,所以溶度积可表示为

七、思考与讨论

1.对消法测定电池电动势的原理是什么?

2.盐桥的选择原则和作用是什么?

3.在测量过程中,若检流计光点总是往一个方向偏转,可能是什么原因?

4.标准电池的构造以及使用时应注意什么?

实验三乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

一.实验目的:

1.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。

2.了解二级反应的特点。

3.了解电导率仪的构造,掌握其使用方法。

二.实验原理:

乙酸乙脂皂化反应属二级反应,其计算公式:

L t=1/(k·t·a)×(L0-L t)+L∞,

以L t对(L0-L t)/t作图可得一直线,其斜率等于1/(k·a)。由此可求得反应速率常数k。当把电导仪的输出与记录仪连接,就可自动记录电导的变化。这时记录纸上的峰高将与电导成正比。因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。

三.实验步骤:

1.将电导仪的记录输出与记录仪相连。

2.为了选择好电导率仪的量程和记录笔的合适位置,可先将稀释一倍的NaOH溶液20ml置于电导管中,插入电极,调节电导率仪选择开关和校正调节器,使记录笔在8mv左右。(记录仪要先调零,量程置于10mv),走纸速度为8mm/min。

3.将混合反应器置于20℃恒温槽中,用移液管取20mlNaOH标准溶液置于1池中,再取20ml 乙酸乙酯溶液置于2池中,将电导电极插入2池,恒温10min。

4.待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时,迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀,约20min即可停止实验。

5.实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实验台。

四.数据处理:

1.将记录纸剪下。横坐标走纸速度确定反应时间。纵坐标可取任意标度,用来代表电导变化。将曲线外推至起始混合得时间求得L0值。从图上取各时间相应得纵坐标值填入记录表格中。

2.L t对(L0-L t)/t作图。由所得直线斜率求反应速率常数k。如果所得线性关系不好,则可能是外推L0不正确,可重推L0再作图计算。

3.或按物化实验室电脑上的CAI来处理,或自己编程处理数据。

五.讲课重点:

1.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。

2.二级反应的特点。

3.电导率仪的构造及其使用方法。

4.数据处理。

六.讲课难点:

1.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。

2.电导率仪的构造及其使用方法。

3.数据处理。

实验四 铈(Ⅳ)-乙醇络合物组成及生成常数

一.实验目的:

用分光光度法测定铈(Ⅳ)-乙醇络合物组成及生成常数。

二.实验原理:

Ce (Ⅳ)的水溶液显橙黄色,加入醇类则颜色立即加深,根据溶液最大吸收向更长的波长位移这一事实,可以推测Ce (Ⅳ)与醇类形成络合物,且络合平衡建立得很快。

nROH IV mCe +)(→络合物

同时还可见到颜色逐渐减退,直到无色。由此可推测络合物中发生电子转移,)(IV Ce 使醇氧化变成无色的Ce (Ⅲ)和另一有机产物。

设有金属离子M和配体L,其中只有M显色,反应后生成另一种颜色更深的络合物

n ML ,则混合溶液的吸光度将是:

l x c cxl A M )1(-+=εε络混 (1) 式中:混A ——混合液吸交度??

?

??==∑l c I I A i i o εlg

混;络ε,M ε——络合物和物质M的吸交系数;c ——物质M的总浓度;x_物质M转变为络合物的分数;l ——光程。

如果配体L大大过量,且只进行n ML nL M ?+这一反应,则可用加入配体L的浓度代替其平衡浓度,因而可得:

[][]

n

L K χχ

-=

1平 或

[]

[]

n

n L

K L K 平平+=

1χ (2)

将(2)式代入(1),得:

[]cl

cl K L cl A M M n M )(1

)(11εεεεε-+-=-络络平混 (3)

保持物质M的总浓度c 不变,在未加配体L时测得M A ;改变L浓度,测得相应的混A 。以

M A A -混1对[]

L 1

作图,如果是一直线,则证明1=n ,按(5)式从直线的斜率和截距可

求得平K :

斜率

截距

平=

K (4)

如果所得不是直线,则需另设n 值重新作图验证。

三.仪器与试剂

72型或721型分光光度计(最好是配有恒温装置)1台;ml 50锥形瓶8个;ml 50容量瓶2个;ml 2移液管1支;ml 2、ml 10刻度移液管各1支;63241)()(0.1NO NH Ce L mol -?溶液;浓硝酸;无水乙醇。

721型分光光度计

四.实验步骤

1.酸铵铈贮备液和浓硝酸配制含1025.0-?L mol 硝酸铵铈和1

25.1-?L mol 硝酸的溶液

ml 50。配制含12.0-?L mol 乙醇的溶液ml 50。

2.用移液管取1

025.0-?L mol 硝酸铵铈溶液ml 2放入干净的ml 50锥形瓶中,加ml

8水充分混合。用水作参考液在nm 450波长测定吸光度M A 。

3.取1

025.0-?L mol 硝酸铵铈溶液ml 2于另一干净的ml 50锥形瓶中,加ml 7水,

12.01-?L mol ml 乙醇,

记下时间,充分混合,在相同波长下测吸光度混A 。经过1、2、3min 分别记下吸光度,如果发现吸光度下降,可用作图外推法得起混时间的吸光度。

4.保持硝酸铵铈用量不变,乙醇溶液则分别为1.5、2.0、3.0、4.0和5.0ml ,而加水

量则作相应减少以保持总体积为ml 10。

五.数据处理

1. 各次实验的数据和作图所需数据列表。

2.

M A A -混1对[]L 1

作图,验证是否为直线。如不为直线,则用M A A -混1对

[]

2

1

L ,

[]

3

1

L ,……作图再进行验证,直到得出直线即可确定出n 值。

3. (4)式计算络合物生成常数平K 。

六.思考题

1.本实验方法测定有色络合物组成及生成常数有何优缺点? 2.如果络ε和M ε相等或差别很小,是否还能用本实验方法作测定? 3.实验中为什么要保持配体过量?

大学物理化学实验全集

实验六.二组分固-液体系相图的绘制 一、实验目的 (1)热分析法测绘Sn-Bi二元合金相图 (2)掌握热分析法的测量技术 (3)掌握热电偶测量温度的基本原理以及数字控温仪和升降温电炉的使用方法 二、实验原理 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相,各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图叫相图。以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图就是常见的一种相图。 绘制相图的方法很多,热分析法就是常用的一种实验方法。即按一定比例配成一两组分体系,将体系加热到熔点以上成为液态,然后使其逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,以体系的温度对时间的关系曲线称为步冷曲线。熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线,当冷却过程中发生相变时,放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折。当两组分同时析出时,冷却速度甚至变为零,冷却曲线出现水平段。转折点或平台所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。 取一系列组成不同的二元合金,测得冷却曲线,再将相应的转折点连接起来即得到二元合金相图(如下图所示) 三、实验所用仪器、试剂 1.KWL-09可控升降温电炉,SWKY-1数字控温仪 2.编号为1-6的六个金属硬质试管依次分装:纯铋、含锡20%,42%,60%,80%的合金、纯锡。8号试管为空管。 四、实验步骤 1.安装并调整SWKY-1数字控温仪与KWL-09可控升降温电炉,将控温仪与电炉用电缆连接。2号炉膛(右侧)放8号空管,将与控温仪相连的温度传感器(传感器2)插入其中 2.1.将装有试剂的试管1放入1号炉膛(注意安全,始终用铁夹小心夹住试管),并将与电炉连接的温度传感器(传感器1)插入炉膛旁边的另一小孔中(注:不要将传感器1插入试管中)。将2号传感器插入放有8号空管的炉膛2 2.2.调节控温仪(工作/量数按钮),将电炉温度设定为350℃,再调为工作状态,此时1号炉膛开始加热。调节定时按钮,是时间显示为30s。将电炉“冷风量调节”电压调到零,“加热量调节”调到180V(电压过低加热太慢,电压过高有损仪器使用寿命),给2号炉膛预热到200度左右(避免温度下降过快,减小试管冷却时发生过冷现象的可能) 2.3.当温度显示1号炉膛温度达到350℃时,再等10min左右。待温度稳定后将预热后的8号空管用铁夹移出去,并将1号试管夹入2号炉膛。换入2号试管加热,熔融。关闭“加热量调节”,此时控温仪显示温度上升,当温度上升到310℃以上时,打开“冷风量调节”,电压调为1.5V。此时温度开始下降,当温度降到接近300℃时,开始记录温度。每隔30s,控温仪会响一声,依次记下此时的仪表读数即可。

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结——网络收集仅供参考液体饱和蒸汽压的测定----静态法 课内思考题: 1答:分情况,测定过程中溶剂挥发溶液的浓度发生变化,则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。 2答:蒸汽温度越高相对的测量器具温度同样会升高从而改变测量器具的物理特性使测量器具内部金属硬度降低延展性增加等等从而使 测量值改变 燃烧热的测定 1实验中哪些是体系?哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有无影响? 答:内桶和氧弹作为体系,而外桶作为环境。实验过程中有热损耗,有少量热量从内桶传到外桶,使得内桶水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。 2水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答案:为了减少热损耗,因反应后体 系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1 度,反应后体系比环境高1 度,使其温差最小,热损耗最小。 3找找总会有。(1)实验过程中搅拌太慢或太快;(2)引火丝和药片之间的距离; (3)药片没有干燥;(4)搅拌时有摩擦;(5)压片时或松或紧 应从以上方面考虑,实验过程中匀速搅拌,引火丝和药片之间的距离要小于5mm或接触,但不能碰到燃烧皿,记住药片一定要干燥,保证燃烧完全,搅拌式不能有摩擦,而且压片时,压力要适中等等。 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响? 答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。 2该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测 定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为 什么? 答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。 3过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免? 答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过 加入沸石的方法消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。 成。另外,气相和液相取样量较多,也影响溶液的组成。 4本实验的误差主要来源有哪些? 答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。 温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关? 答:温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好? 答:选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕=α×1000/Lc,在其它条件不变情况下,L越长,α越大,则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞? 答:α0=〔α蔗糖〕D t℃L[蔗糖]0/100 α∞=〔α葡萄糖〕D t℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕D t℃L[果糖]∞/100 式中:[α蔗糖]D t℃,[α葡萄糖]D t℃,[α果糖]D t℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t=20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则: α0=66.6×2×10/100=13.32° α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° 4、试分析本实验误差来源?怎样减少实验误差? 答:温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在 蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt 是否需要零 点校正?为什么? 答:(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需,因作lg(αt-α∞)~t 图,不作零点校正,对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制? 答:因该反应为(准)一级反应,而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关,只需测得dC/dt 即可。 4、试分析本实验误差来源?怎样减少实验误差? 答:温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 BZ振荡 1.影响诱导期的主要因素有哪些? 答:影响诱导期的主要因素有反应温度、酸度和反应物的浓度。温度、酸度、催化剂、离子活性、各离子的浓度2.本实验记录的电势主要代表什么意思?与Nernst方程求得的电位有何不同? 答:本实验记录的电势是Pt丝电极与参比电极(本实验是甘汞电极)间的电势,而Nernst方程求得的电位是电极相对于标准电极的电势,它反映了非标准电极电势和标准电极电势的关系。 ()℃ 果糖 ℃ 葡萄糖 〕 α 〕 〔α 蔗糖 t D t D 0[ 100 ] L[ 2 1 + =

物理化学实验指导书

实验1 液相反应实验平衡常数的测定 一、 目的和要求 1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的实验 平衡常数。 2、通过实验了解实验平衡常数的数值不因反应物初始浓度不同而变化。 二、 基本原理 铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子,并共存于同一的平衡体系中,但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时,只有如下的反应: 3+-2+Fe SCN FeSCN + 即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN 2+络离子。其平衡常数表示为: 23FeSCN Fe SCN c c K c c ++- = 通过实验和计算可以看出,在同一温度下,改变铁离子(或硫氰酸根离子)浓度时,溶液的颜色改变,平衡发生移动,但平衡常数c K 保持不变。 根据朗伯—比尔定律可知吸光度与溶液浓度成正比。因此,可借助于分光光度计测定其吸光度,从而计算出平衡时硫氰合铁离子的浓度以及铁离子和硫氰酸根离子的浓度,进而求出该反应的平衡常数c K 。 三、 仪器和试剂 7220型分光光度计,50mL 烧杯4个;50mL 锥角瓶2个;10mL 移液管6支。 4410-?mol·L -1的NH 4SCN 溶液;1110-? mol·L -1、2 110-?mol·L -1的FeCl 3溶液。 四 、实验步骤 1、不同浓度试样的配制 取4个50mL 的烧杯,编成1、2、3、4号。用移液管向编号的烧杯中各注入

5mL 4 410-?mol ·L -1的NH 4SCN 溶液。另取四种各不相同的FeCl 3溶液各5mL 分别注入各编号的烧杯中。使体系中SCN -离子的初始浓度与Fe 3+离子的初始浓度达到下表所示的数值。 为此,可按以下步骤配制不同浓度的Fe 3+离子溶液: 在1号烧杯中直接注入5mL 1 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液; 在2号烧杯中直接注入5mL 2110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液; 取50mL 锥形瓶1个,注入10mL 2 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液,然后加纯水10mL 稀释,取出稀释液(Fe 3+离子浓度3 510-?mol·L -1)5mL 加到3号烧杯中。 另取稀释液(即Fe 3+离子浓度3510-?mol·L -1)10mL 加到另一个50mL 锥形瓶中,再加纯水10mL 。配制成浓度为3 2.510-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液,取此溶液5mL 加到4号烧杯中。 2、分光光度计的调剂与溶液吸光度的测定 将7220型分光光度计调整好,并把波长调到475nm 处。然后分别测定上述4个编号烧杯中各溶液的吸光度。 五、 数据记录和处理 将测得的数据填于下表,并计算出平衡常数c K 值。 温度: 压力: 表中数据按下列方法计算: 1、当1号烧杯Fe 3+离子与SCN -离子反应达平衡时。可以认为SCN -全部消耗,此平衡时对硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子浓度。既有: 21 FeSCN ()SCN ()equ ini c c +-=

物理化学实验总结与心得

物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快,一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习,学到了很多专业知识和实验基本操作,以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的,也是有趣的,物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下,简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热;了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别;了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术;学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器,已知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意:压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内;氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路;将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后,应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式;用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术;学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快,否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中,空气倒灌,则实验必须重做。在停止实验时,应该缓慢地先将三通活塞打开,使系统通大气,再使抽气泵通大气(防止泵中油倒灌),然后切断电源,最后关闭冷却水,使装置复原

大学物理化学实验报告---液体饱和蒸汽压的测定

纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯-克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低,这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm (101.325kPa )时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示: 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中,R 为摩尔气体常数;T 为热力学温度;Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关,或因温度范围较小,Δvap H m 可以近似作为常数,积分上式,得: C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出,以ln p 对1/T 作图,应为一直线,直线的斜率为 R H m vap ?- ,由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直接测量饱和蒸气压,此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图1所示: 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压

物理化学试验-华南理工大学

物理化学实验Ⅰ 课程名称:物理化学实验Ⅰ 英文名称:Experiments in Physical Chemistry 课程代码:147012 学分:0.5 课程总学时:16 实验学时:16 (其中,上机学时:0) 课程性质:?必修□选修 是否独立设课:?是□否 课程类别:?基础实验□专业基础实验□专业领域实验 含有综合性、设计性实验:?是□否 面向专业:高分子材料科学与工程、材料科学与工程(无机非金属材料科学与工程、材料化学) 先修课程:物理、物理化学、无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验等课程。 大纲编制人:课程负责人张震实验室负责人刘仕文 一、教学信息 教学的目标与任务: 该课程是本专业的一门重要的基础课程,物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律,是从事本专业相关工作必须掌握的基本技术课程。其任务是通过本课程的学习,使学生达到以下三方面的训练: (1)通过实验加深学生对物理化学原理的认识,培养学生理论联系实际的能力; (2)使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术,提高学生的实验操作能力和独立工作能力; (3)培养学生查阅手册、处理实验数据和撰写实验报告的能力,使学生受到初步的物理性质研究方法的训练。 教学基本要求: 物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律,实验中常用多种物理测量仪器。因此在物理化学实验教学中,应注意基本测量技术的训练及初步培养学生选择和配套仪器进行实验研究工作的能力。 物理化学实验包括下列内容: (1)热力学部分量热、相平衡和化学平衡实验是这部分的基本内容。还可以选择稀溶液的依数性、溶液组分的活度系数或热分析等方面的实验。

物理化学实验报告.

《大学化学基础实验2》实验报告 课程:物理化学实验 专业:环境科学 班级: 学号: 学生姓名:邓丁 指导教师:谭蕾 实验日期:5月24日

实验一、溶解焓的测定 一、实验名称:溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理: 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式: △sol H m=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称: NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶1个;秒表1快;电子 ;蒸馏水 天平1台;KCl;KNO 3 五、实验步骤: (1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. (3)同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. (4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

物理化学实验课程大纲

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性:公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能,课程性质:必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述: 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程,是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法,在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识,解决化学过程的基本问题,培养学生的基本实验技能和科学研究能力,为学生今后从事专业研究打下坚实的基础,同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路: 本实验课程分两学期开设,要求学生完成不少于21个基础实验,初步掌握重要的物理化学实验方法,熟悉各种物理化学现象,了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法,并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取,包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌;另一方面,根据现有仪器设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系: 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习,掌握物理化学的基本实验技术和技能,系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律,并能在今后的科研及生产 - 1 -

实践中,运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法,掌握物理化学的基本实验技术和技能,学会重要的物理化学性能测定,熟悉物理化学实验现象的观察和记录,实验条件的判断和选择,实验数据的测量和处理,实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法,从而加深对物理化学基本理论的理解,增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务,实现课程目标,具体学习要求: 1.学生按选课时间按时到课,不得随意调课、缺课; 2.实验课前学生认真做好预习,明确实验目的,实验原理,所用仪器构造和操作 规程,熟悉实验内容,明确要测量和记录的数据,书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则,按要求独立完成实验,做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查,并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据,按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -

物理化学(本)实验指导书

实验一 电导的测定及其应用 一、实验目的 1、 测量氯化钾水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、根据电导公式:G=kA/l 式中k 为该电解质溶液目的电导率,其中 l/A 称为电导池常数,由于l 和A 不易精确测量,因此,试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数k cell ,然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值,再根据公式G=kA/l 求出摩尔电导率 , k 与 的关系为: 2、 总是随着溶液的浓度的降低而增大的, 对于强电解质系溶液有 于特定的电解质和溶剂来说,在一定温度下,A 是一个常数,所以将 直线,将所得的直线推至c=0可求得A m ∞。 3、对于弱电解质,其 无法用 公式求得,由离子独立运动定律: 求得,其中 A m ∞+ 和A m ∞-分别表示正、负离子的无限稀摩尔电导率,它与温度及离子的本性有关。在无限稀的弱电解质中: 以cAm 对 作图,根据其斜率求出K.. 三、实验仪器及试剂 仪器:梅特勒326电导仪1台,量杯50ml 2只 ,移液管125ml 9只,洗瓶1只 ,洗耳球1只。 试剂:10.00mol/m3 KCl 溶液, 100.0 mol/m3HAC 溶液 , 电导水。 m c κ = Λ m m,+ m, νν+--∞ ∞ ∞ =+ΛΛΛ m Λ m Λ m Λ m m ∞ =-ΛΛ m Λ m m ∞ =-ΛΛ m m = α∞ΛΛ() 2 m m m m 2 m m m m 1c c c K c c ∞∞ ∞∞ ?? ??-?=-=ΛΛΛΛΛΛΛΛΛ

物理化学实验数据处理

物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度,℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1) 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2) 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3) 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Zn ) 4) 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Cu ) 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1)锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1)铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度,℃。

大学物理化学实验思考题答案总结

蔗糖水解速率常数的测定 1.蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关? 答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好? 答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。根据公式(a)=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下,L越长,a越大,则a的相对测量误差越小。 3.如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算? 答:α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t=20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则: α0=66.6×2×10/100=13.32° α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° 4.试估计本实验的误差,怎样减少误差? 答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率? 答:因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水,称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么?为什么?

物理化学实验课后习题答案

1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用? 答:(1)电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置,能直接给出待测电池的电动势值,测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短,以防止电流通过而改变电极表面的 平衡状态。 (2)标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。 (3)检流计用来检验电动势是否对消,在测量过程中,若发现检流计受到冲击,应迅速按下短路按钮,以保护检流计。检流计在搬动过程中,将分流器旋钮置于“短路”。 (4)工作电池(稳压电源)电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 3.电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用? 答:电位差计:利用补偿法测定被测电极电动势; 标准电池:提供稳定的已知数值的电动势EN,以此电动势来计算未知电池电动势。 检流计:指示通过电路的电流是否为零; 工作电池:为整个电路提供电源,其值不应小于标准电池或待测电池的值。 4.测电动势为何要用盐桥?如何选用盐桥以适合不同的体系? 答:(1)对于双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势。 (2)选择盐桥中电解质的要求是:①高浓度(通常是饱和溶液);②电解质正、负离子的迁移速率接近相等;③不与电池中的溶液发生反应。具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应,如原电池溶液中含有能与Cl-作用而产生沉淀的Ag+、Hg 离子或含有能与K+离子作用的ClO-离子,则不可使用KCl盐桥,应选用KNO3或NH4NO3盐桥。 5.在测定电动势过程中,若检流计的指针总往一个方向偏转,可能是什么原因? 答:若调不到零点,可能的原因有: (1)电池(包括工作电池、标准电池和待测电池)的正负极接反了; (2)电路中的某处有断路; (3)标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势,超出了测量范围。 4.为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温? 答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。 3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,根据什么原则考虑加入溶质的量,太多太少影响如何? 答:根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量。太多就不是稀溶液,太少凝固点下降值太小,误差大。 3. 实验中为何用镀铂黑电极?使用时注意事项有哪些? 答:铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化,且增加电极的表面积,使测定电导时有较高灵敏 度。电导池不用时,应把两铂黑电极浸在蒸馏水中,以免干燥致使表面发生改变。 4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中,有时检流计向一个方向偏转,分析原因。 原因:电极管中有气泡;电极的正负极接反;线路接触不良;工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。 2.反应物起始浓度不相等,试问应怎样计算k值? 答:若CH3COOC2H5溶液浓度a>b(NaOH溶液浓度),则其反应速率方程的积分式为 a a κt+κ0 (—-1) - κ0— b c a ln????????? = κ(a—b)t + ln— ____ b b κt - κc — c C和κc分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率 若a>b时b =C,若a< b时a =C 3.如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么? 答:不能。只有反应体系是很稀的水溶液,才可认为CH3COONa是全部电离的。反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行,导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,以跟踪反应 物浓度随时间变化。 1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时,压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落;要压得恰到好处。 挥发性双液图

理化实验室仪器的安全操作规程

目录 1.仪器仪表安全操作规程 2. 击穿电压测试操作规程 3. HB-3000C电子布氏硬度计操作规程 4. 电子式弹簧试验机操作规程 5. 硅钢片磁性能测量系统操作规程 6. 急拉断试验仪操作规程 7. 漆膜连续性试验仪操作规程 8. 伸长率试验仪操作规程 9. DW-200E微机控制电子式万能试验机操作规程 10. 往复耐刮漆试验仪操作规程 11. 智能单向刮漆试验仪操作规程 12. LX-A邵尔A型橡胶硬度计操作规程 13. JDL型数显拉力试验机操作规程 14. HQT-IA-微电脑多功能电解测厚仪操作规程 15. BT-9300H型激光粒度分布仪操作规程 16. 44B型双联电解分析仪操作规程 17.760CRT双光束紫外可见分光光度计操作规程 18. FA型电子分析天平操作规程 19. novAA400原子吸收光谱仪操作规程 20. novAA400原子吸收光谱操作规程 21. 化验室污水管理办法

22. 实验室气瓶管理制度 23. TAS-986 原子吸收分光光度计操作规程 24. 分析化学实验室安全操作规程 25. HXS-1000A 数字式智能显微硬度计操作规程

仪器仪表安全操作规程 1.熟悉仪器仪表的工作原理,熟悉掌握操作方法,认真按本岗位作业指导书进行操作。 2.操作前的准备和检查。 2.1穿戴好劳动保护用品,整理好环境卫生,工作现场应整洁; 2.2明确检测任务,准备好检测器材和工具; 2.3检测仪器仪表接线正确,无松动,接定良好; 2.4检查绝缘地板铺设位置应正确,无破损,无导体,起到防护作用; 2.5检测仪器仪表工作正常,方可进入工作状态,否则应立即保修。 3. 进入工作状态时,严禁用手触摸电源进口接线端,应视任何接线端带电。 4. 严格按作业指导书进行操作。 5. 在进行绝缘和耐压操作前,检测防护鞋和绝缘手套应无破损和受潮,穿戴好后,方 可进行工作。 6. 随时关注仪器仪表的电压,电流指示,当超压超流时应立即切断电源停止工作并向有 关领导报告,在故障没排除前,操作者应进行监护,不得恢复工作。 7. 在进行高低温老化工作时,认真观察温度的变化,当发现超温应及时将温度调整在工 作范围内,若调整失控应立即切断电源停止工作,及时保修。 8. 仪器仪表的的拆装、接线、和维修由专业人员进行,若操作者擅自进行处理将被视为 严重违章,视情节轻重给予适当处分。 9. 操作者有权拒绝违章操作指挥。 10.操作者支持公司各级安全员的工作,自觉接受他们的监督、检测和指挥。 编制:校核:审定:

物化实验数据处理

2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下,用等摩尔系列法得到图2中的曲线,并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0,曲线2极大的光密度为D ,则络合物的解离度α为: 对于MA 型络合物的 ,故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线,两切线交于一点,从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ,由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解: 从△D- 图上可以得到: D 0=0.382, D max = 0.264 则可求得解离度α: =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21

c A = c M 又知: c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 ),即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式,计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势: )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势,分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?: V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?: αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3

物理化学实验1课程教学大纲

物理化学实验(1)课程教学大纲 Course Outline 课程基本信息(Course Information) 课程代码(Course Code)CA130 *学时 (Credit Hours) 48 *学分 (Credits) 3 *课程名称(Course Title)(中文)物理化学实验(1) (英文)Physcial Chemistry Experiments (1) *课程性质 (Course Type) 必修课授课对象 (Target Audience) 致远学院化学班大二学生 *授课语言 (Language of Instruction) 中文 *开课院系 (School) 化学化工学院先修课程 (Prerequisite) 无机化学实验、有机化学实验、物理化学 授课教师(Instructor)陈先阳 课程网址 (Course Webpage) *课程简介(Description)物理化学实验教学要求化学实验教学既能传授化学知识和技术,更要训练科学方法和思维,还要培养科学精神和品德。旨在通过化学实验这种有效的教学方式培养具有创新意识、创新精神和创新能力的适应社会发展所需要的化学人才。 物理化学实验是继无机及分析实验和有机化学实验之后而独立开设的实验课程,是一门面向致远学院化学班学生的必修课。本课程在基本教学内容上,主要分为热力学、相图及电化学部分。既保留了部分经典实验,同时又结合学科前沿增加了一些新的测量手段。教学目的是使学生通过实验课程的学习实践,了解物理化学的基本研究思想和方法,掌握物理化学的基本实验技能和现代的科学研究技术,加深对物理化学基本原理和基本知识的理解,从而提高学生分析问题、解决

《物理化学实验》教学大纲

《物理化学实验》教学大纲 课程代码:0100280学分:5 学时:90 实验个数:18 课程性质:必修面向专业:应用化学、材料化学 大纲执笔人:盛锋大纲审定人: 实验指导书名称:物理化学实验 一、实验课程的性质与任务 本课程面向应用化学、材料化学专业(本科)三年级学生开设。物理化学和物理化学实验均是该专业的重要基础课之一,两者既密切配合,又各有侧重,具有一定的完整性和独立性。《物理化学实验》是在学生先修完《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》的基础上开设的,学生已具有较好的实验基础和较强的动手能力,因此本实验课程的特点是综合性强和注重实验方法的掌握。其最重要的任务是发展学生的综合能力,即查阅、动手、观测、记忆、思维、想象和表达能力,并使学生通过典型实验,掌握同一类型的数据在实际应用中的测定和计算方法,重在让学生建立起“方法”的“档案”,以便于在今后的学习、工作中进行应用。在教学过程中强调理论与实践相结合,加强素质教育,充分发挥学生的主观能动性,全面培养和考查学生的动手能力、观察问题、分析问题、解决问题的综合能力,注重培养学生严谨的科学作风,提倡创新精神。 二、实验目的与要求 通过本课程的学习,加深对物理化学理论知识的理解,较熟练地掌握物理化学实验操作技能,了解所做过的实验的方法在社会实践中的有关应用,提高观察、分析和解决问题的能力,培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,并为学习后继课程和未来的科学研究及实践工作打下良好的基础。 具体要求是:1.实验前要充分预习,对所做实验内容心中有数,并写出较详细的预习笔记,内容包括:实验目的、简明原理、主要仪器药品、重要仪器装置图、详细操作步骤、数据记录表和注意事项等;2.学生进入实验室后要先观察和熟悉仪器,然后接受指导教师的提问与讲解,当无问题后方可进行实际操作;3.实验过程应谨慎操作、仔细观察、认真无误的忠实记录实验数据,不得随意涂改,养成严谨的工作作风实事求是的科学态度;4.实验结束后需经教师检查数据记录和仪器使用情况,经允许后方可结束实验,离开实验室;5.课后要及时写出实验报告。

大学物理化学实验报告-化学电池温度系数的测定课件.doc

物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学061 学号13 姓名沈建明

实验名称 化学电池温度系数的测定 日期 2009.4.20 同组者姓名 史黄亮 室温 19.60 ℃ 气压 102.0 kPa 成绩 一、目的和要求 1、掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术; 2、学会几种电极和盐桥的制备方法; 3、通过原电池电动势的测定求算有关 热力学函数。 二、基本原理 (一)、凡是能使化学能转变为电能的装置都称之为电池对定温定压下的可 逆电池而言 : r m (1) nFE T , p G E S nF (2) r m T p E H nE F nF T (3) r m T p 式中,F 为法拉弟(Farady)常数;n 为电极反应式中电子的计量系数 ;E 为电池 的电动势。

另, 可逆电池应满足如下条件: 1.电池反应可逆,亦即电池电极反应可逆。 2.电池中不允许存在任何不可逆的液接界。 即充放电过程必须在平衡态下进行,3.电池必须在可逆的情况下 工作,

因此在制备可逆电池、 测定可逆电池的电动势时应符合上述条件, 不高的测量中,常用正负离子迁移数比较接近的盐类构成 “盐桥 ”来消除液接电 位。用电位差计测量电动势也可满足通过电池电流为无限小的条件。 (二)、求电池反应的 Δ r G m 、Δr S m 、Δr H m 设计电池如下 : Ag(s) | AgCl(s) |饱和 KCl | Hg 2Cl 2(s) | Hg(l) 分别 测定电池在各个温度下的电动势,作 E — T 图,从曲线斜率可求得任一温度 下的 E T p 利用公式 (1),(2),(3) 即可求得该电池反应的 Δ r G m 、Δr S m 、Δr H m 三、仪器、试剂 SDC — Ⅱ数字电位差综合测试仪 1 台 精密稳压电源(或蓄电池) SC — 15A 超级恒温槽 铜电极 2 只 铂电极 1 只 饱和甘汞电极 1 只 恒温夹套烧杯 2 只 HCl ( 0.1000mol k ·g-1) AgNO3 ( 0.1000mol k ·g-1) 镀银溶液 镀铜溶液 四、实验步骤 一、电极的制备 1.银电极的制备 将欲用的两只 Pt 电极(一个电极 Pt 较短,作为阳极, 另一个电极作为阴极, 用于镀银) 浸入稀硝酸溶液片刻, 取出用蒸馏水洗净。 将洗净的电极分别插入盛 有镀银液( AgNO 3 3g ,浓氨水, KI 60g )中,控制电流为 0.3mA ,电镀 1h ,得 白色紧密的镀银电极一只。 2. Ag-AgCl 电极制备 在精确度 KCl 饱和溶液

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