材料现代分析方法学习辅导例题与习题

第一章 X射线物理学基础

一本章关键知识总结

1、X射线的性质、产生及产生装置

性质：电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。

波动性：X射线的波长范围，0.01~100 ?；表现形式，在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性。

粒子性：特征表现为以光子形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量，在与物质相互作用时交换能量，如光电效应、二次电子等。

产生条件:1.产生自由电子；

2.使电子作定向的高速运动;

3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。

产生装置:X射线管。

2、X射线谱

X射线谱：定义，分类

连续X射线谱：谱的特征，产生条件及产生机理（量子解析），短波限及存在原因，强度及效率，谱峰位置及强度影响因素。

特征X射线谱：谱的特征，产生条件及产生机理（电子跃迁，能量最小原理），临界激发电压， K（α, β, γ）系,L（α, β，γ）系，M系……等辐射线系的产生及特征

比较两类X 射线产生机理（前者：电子与靶碰撞时以光子形式消耗部分能量；后者：电子受激跃迁过程中以光子形式释放能量）

3、X射线与物质的相互作用

1）物质对Ｘ射线的真吸收：

（1)热效应

（2) 光电效应（吸收体的某壳层电子受Ｘ射线辐射时，吸收了足够的Ｘ射线光量子的能量，从内层溢出成为自由电子（光电子）而在内层中留下空位，外层电子向内跃迁复合空位的过程中，向外辐射特征Ｘ射线（二次Ｘ射线，或称荧光Ｘ射线），

用途：成分分析：用于Z>20的重元素

（ 3）俄歇效应（除了同时发生光电效应外，外层还有一个邻近电子吸收多余的Ｘ射线光量子能量，跃出吸收体，成为俄歇电子，从而在外层中留下两个空位，俄歇电子的能量ＥＫＬＬ是吸收体元素的特征，

用途：成分分析：用于表层轻元素

（ 4）吸收系数与吸收限：吸收限的本质（光电效应）及吸收限的应用

2）物质对Ｘ射线的“假”吸收（散射）

(1) 相干散射(当x射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，光子把能量全部转给电子。但光量子能量不足以使原子电离，但电子可在Ｘ射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的

电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射Ｘ射线波长相同的辐射，可能相互干涉－－－衍射的基础）

(2) 非相干散射（当x射线光与束缚力不大的外层电子相碰撞时，这个电子将被撞离原运行方向同时带走光子的一部分动能成为反冲电子；x射线光量子也因碰撞而损失掉一部分能量，使得波长增加并与原运动方向偏离2θ角－－－不能衍射，形成背底，越小越好）

二、例题

1.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？

（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；

（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；

（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。

根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下：

（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）

（2）CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka）

（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）

2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。

⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为E k。如果一个L 层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能

量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

3.产生X射线需具备什么条件？

答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1、以某种方式得到一定量的自由电子；2、在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3、在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

4.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。

5.计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

解：

已知条件：U=50kv

电子静止质量：m0=9.1×10-31kg

光速：c=2.998×108m/s

电子电量：e=1.602×10-19C

普朗克常数：h=6.626×10-34J.s

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ

由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为

v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压

λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248?

辐射出来的光子的最大动能为

E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99×10-15J

6.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于

它的K 系特征X 射线波长？

答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。

7. 连续谱是怎样产生的？其短波限V

eV hc 2

1024.1?=

=λ与某物质的吸收限k

k k

V eV hc 2

1024.1?=

=λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 答 当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。

在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。

8. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发K 系荧光Ⅹ

射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？

答：一束X 射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X 射线的吸收，是指X 射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X 射线强度被衰减，是物质对X 射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。

因为L 层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K 只是一层，所以只有一个吸收限。

激发K 系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K 电子从K 层移到无穷远时所做的功Wk 。从X 射线被物质吸收的角度称入K 为吸收限。当激发K 系荧光X 射线时，能伴生L

系，因为L 系跃迁到K 系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L 系激发时不能伴生K 系。

9. 已知钼的λ

K α

＝0.71?，铁的λ

K α

＝1.93?及钴的λ

K α

＝1.79?，试求光子的频率和能量。

试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。

解：⑴由公式νK a=c/λK a 及E ＝h ν有：

对钼，ν＝33108

/(0.71310-10

)＝4.2331018

（Hz ） E=6.63310-34

34.2331018

＝2.80310-15

（J ） 对铁，ν＝33108

/（1.93310-10

）＝1.5531018

（Hz ） E=6.63310-34

31.5531018

＝1.03310-15

（J ） 对钴，ν＝33108

/(1.79310-10

)＝1.6831018

（Hz ） E=6.63310-34

31.6831018

＝1.11310-15

（J ） ⑵ 由公式λK ＝1.24/V K ，

对钼V K ＝1.24/λK ＝1.24/0.0619=20(kv)

对钴λK ＝1.24/V K ＝1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(à)。

10. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？

解：穿透系数I H /I O =e -μm ρH

，

其中μm ：质量吸收系数/cm 2g -1，ρ：密度/g cm -3

H ：厚度/cm ，本题ρPb =11.34g cm -3

,H=0.1cm

对Cr K α，查表得μm=585cm 2g -1

， 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-585311.3430.1

=7.823e

-289

=7

1.1310-?

对Mo K α，查表得μm=141cm 2g -1

， 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-141311.3430.1

=3.623e -70=12

1.35210

-?

11. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的

波长。试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 解： I H ＝I 0e-(μ/ρ) ρH ＝I 0e-μm ρH ?式中μm ＝μ/ρ称质量衷减系数， 其单位为cm 2／g ，ρ为密度，H 为厚度。

今查表Al 的密度为2.70g/cm -3

. H=1mm, I H =23.9% I 0带入计算得μm ＝5.30查表得：λ＝0.07107nm （MoK α）

μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωi μmi

ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数，而μm1，μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数

μm=0.8％30.70＋4％330.4＋18％3105.4＋（1－0.8％－4％－18％）338.3=49.7612

（cm2／g）

12.厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的

波长。试计算含Wc＝0.8％，Wcr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。

解：?I H＝I0e-(μ/ρ) ρH＝I0e-μmρH ?式中μm＝μ/ρ称质量衷减系数，其单位为cm2

／g，ρ为密度，H为厚度。

今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm, I H=23.9% I0带入计算得μm＝5.30

查表得：λ＝0.07107nm（MoKα）

μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωiμmi

ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数，而μm1，μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数

μm=0.8％30.70＋4％330.4＋18％3105.4＋（1－0.8％－4％－18％）338.3=49.7612

（cm2／g）

14.欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问

需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？

解：eV k=hc/λ

V k=6.626310-3432.9983108/(1.602310-1930.71310-10)=17.46(kv)

λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中 h为普郎克常数，其值等于6.626310-34

e为电子电荷，等于1.602310-19c

故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

解：欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线的能量需大于铜的K系荧光X射线。

对于铜K系荧光X射线，

=hc/λ

eV

k

=6.626310-3432.9983108/(1.602310-1931.54310-10)=8.43(kv)

V

k

故需加的最低管电压应≥8.43(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.154纳米。

15.什么厚度的镍滤波片可将Cu Kα辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X射线束中

Kα和Kβ强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g。

解：

有公式I=I 0e -umm =I 0e

-u ρt

查表得：ρ=8.90g/cm 3 u m α=49.03cm 2

/g 因为 I=I 0*70%

-u m αρt=㏑0.7 解得 t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为：

I α=5Ι0e

-μm αρt

Ιβ=Ι0e -μm βρt

带入数据解得I α /Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29：1

16. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2

的Fe 2O 3滤波片后，强

度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK β的μm ＝371cm 2

／g ，氧对CoK β的

μm ＝15cm 2

／g 。

解：设滤波片的厚度为t

t=15310-3

/5.24=0.00286cm

由公式I=I 0e -Um ρt 得：Ia=5Ioe -UmaFet ，I β=Ioe -Um ρot

；查表得铁对CoK α的μm ＝59.5, 氧对CoK α的μm ＝20.2；μm （K α）=0.7359.5+0.3320.2=47.71；μm （K β）=0.73371+0.3315=264.2

I α/I β=5e -Um αρt /e -Um βρt

=53exp(-μmFe 2O 3K α35.2430.00286)/ exp(-μmFe 2O 3K β35.24 30.00286)= 53exp(-47.7135.2430.00286)/ exp(-264.235.24 30.00286)=53exp （3.24）=128

答：滤波后的强度比为128：1。

17. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的X 射线的振动频率和能量。 解：对于某物质X 射线的振动频率λ

γC

=

；能量W=h γ?

其中：C 为X 射线的速度 2.998?108

m/s;

λ为物质的波长；h 为普朗克常量为6.62534

10

-?J s ?

对于Mo αK k k C

λγ==1

189

810223.410071.0/10998.2--??=??s m

s m W k =h γ

?k

=11834

10223.410

625.6--?????s s J =J 1510797.2-?

对于Cu αK k k C

λγ==1189

81095.110154.0/10998.2--??=??s m

s

m W k =h γ

?k

=11834

1095.110

625.6--?????s s J =J 151029.1-?

18.以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确

性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm2／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。

解：查表得

以铅为吸收体即Z=82

Kαλ 3 λ3Z3 μm

Mo 0.714 0.364 200698 122.8

Rh 0.615 0.233 128469 84.13

Ag 0.567 0.182 100349 66.14

画以μm为纵坐标，以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49310-4，可见下图

铅发射最短波长λ0＝1.243103/V＝0.0413nm

λ3Z3＝38.8443103

μm = 33 cm3/g

19.计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和

质量分数20％的氧，空气的密度为1.29310-3g／cm3）。

解：μm=0.8327.7＋0.2340.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g）

μ=μm3ρ=30.1831.29310-3=3.89310-2 cm-1

20.为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm3）。

CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？

解：设滤波片的厚度为t

根据公式I/ I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-μmρt)

即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm

根据公式：μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μm=K λ3Z3，分别为：49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）

Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt =23exp(-49.1838.930.00158)/ exp(-49.5638.930.00158)=2.01

答：滤波后的强度比约为2：1。

三习题

一、选择题

1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）

A.X射线透射学；

B.X射线衍射学；

C.X射线光谱学；

D.其它

2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）

A.Kα；

B. Kβ；

C. Kγ；

D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）

A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）

A.短波限λ0；

B. 激发限λk；

C. 吸收限；

D. 特征X射线

5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）

A.光电子；

B. 二次荧光；

C. 俄歇电子；

D. （A+C）

二、正误题

1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（）

2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（）

3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（）

4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（）

5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（）

三、填空题

1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。

2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、

、、、。

3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。

4. X射线的本质既是也是，具有性。

5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称

，常用于。

四问答题、计算题

1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？

（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；

（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；

（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱“吸

收谱”？

4.X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描

述它？

5. 产生X 射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于

它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V

eV hc 3

1024.1?=

=λ与某物质的吸收限k

k k

V eV hc 3

1024.1?=

=λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱

的短波限和光子的最大能量是多少？

12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ

射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？

13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。

试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。

14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的

透射系数各为多少？

15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。

16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的

波长。

试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。

17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问需

加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？

18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束中K

α和K β强度之比是5：

1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2／g ，μm β＝290cm 2

／g 。

19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2

的Fe 2O 3滤波片后，强度

比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2

／g ，氧对CoK β的μm

＝15cm 2

／g 。

20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23

31018s -l ，2.80310-l5J ，1.9531018s -1，l.29310-15

J ）

21. 以铅为吸收体，利用MoK α、RhK α、AgK αX 射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。

（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm 2

／g ）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv 条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。

22. 计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和

质量分数20％的氧，空气的密度为1.29310-3g ／cm 3）。（答案：26.97 cm 2

／g ，3.48310-2 cm -1

23. 为使CuK α线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni 滤波片？（Ni 的密度为8.90g ／cm 3

）。CuK

α1和CuK α2的强度比在入射时为2：

1，利用算得的Ni 滤波片之后其比值会有什么变化？

24.试计算Cu的K系激发电压。（答案：8980Ⅴ）

25.试计算Cu的Kαl射线的波长。（答案：0.1541 nm）.

第二章 X射线衍射方向

一本章关键知识总结

1、基本概念:

晶面，晶向，晶面指数，晶向指数，晶带，晶面簇，晶面间距，晶面夹角，以及它们之间的关系。

2、布拉格方程：2dsinθ=nλ

3、布拉格方程的讨论: 2dsinθ=λ

掌握干涉面的概念及其意义，布拉格方程两个表达式的区别与联系。

4、布拉格方程的应用：（1）利用已知波长的X射线，通过测量θ，可以计算出晶面间距d。这种工作叫做结构分析(structure analysis)；（2）利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ角，从而计算出未知x射线的波长。这种方法就是X射线光谱学(X－ray spectrometer)。

5、Ｘ射线衍射方法（粉末法）

二、例题

1．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：

（12-

3），（100），（200），（

-

311），（121），（111），（

-

210），（220），（130），（030），（2

-

21），

（110）。

答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（-

210）、（121）、（220）、

（2-

21）、（030）、（130）、（

-

311）、（12

-

3）。

2．布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：布拉格方程的d即d HKL，表示HKL晶面的面网间距；θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角；λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

答：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X

射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl ）晶面的波程差是n λ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ。

3．当X 射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？

答：因为X 射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。 4.X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

答：X 射线学分为三大分支：X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱学。

X 射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。

X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。

5．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？

答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类、数量和它们在晶胞中的相对位置。 三、习题 (一) 选择题

1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。

A. （210）；

B. （220）；

C. （221）；

D. （110）；。

2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生（ ）衍射线。

A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 (二) 、正误题

1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（ ）

2.X 射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（ ）

3.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n 。（ ）

4.布拉格方程只涉及X 射线衍射方向，不能反映衍射强度。（ ）

5.结构因子F 与形状因子G 都是晶体结构对衍射强度的影响因素。（ ） （三）、填空题

1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。

2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。

3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还

有 ， ， ， 。

4.考虑所有因素后的衍射强度公式为，对于粉末多

晶的相对强度为。

5.结构振幅用表示，结构因素用表示，结构因素=0时没有衍射我们称

。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现。

倒易点阵、干涉面、衍射面、布拉格角

（五）问答题、计算题

1. 试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]。[121]，[21-

2]，（0

-

10）（110），（123）

（21-1）。

2. 下面是某立方晶系物质的几个晶面间距，试将它们从大到小按次序重新排列。（12-

3）（100）

（200）（-

311）（121）（111）（

-

210）（220）（030）（2

-

21）（110）

3. 当波长为λ的X射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的程差又是多少？

4、画出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数

a=b=0.510nm,c=0.424nm。

5. 判别下列哪些晶面属于[-

111]晶带：（

-

110），（1

-

33），（1

-

12），（

-

132），（0

-

11），（212）。

6. 试计算（-

311）及（

-

132）的共同晶带轴

第三章 X射线衍射强度

一关键知识总结

1、X射线衍射花样特征(衍射方向、衍射强度）及他们的决定因素。

2、衍射强度的影响因数:何谓系统消光、结构因数、罗伦兹因数、多重性因数、吸收因数及温度因数

3、衍射强度积分公式及各物理量的含义

二例题

1．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒

大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑

兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

2.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。

简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，

它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。

复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。

3.试述原子散射因数f 和结构因数2

HKL F 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 答：原子散射因数:f=A a /A e =一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数：

4.铝为面心立方点阵，a=0.409nm 。今用CrKa （λ=0.209nm ）摄照周转晶体相，X 射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。

答：由题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin ?<1就有可能发生衍射。由：

Sin 2?=λ2(h 2+k 2+l 2)/4a 2

把（h k l ）为以上六点的数代入可的： sin 2

?=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); sin 2

?=0.261121498-------------------------------(2 0 0); sin 2

?=0.522246997-------------------------------(2 2 0); sin 2

?=0.718089621-------------------------------(3 1 1); sin 2

?=1.240376619-------------------------------(3 3 1); sin 2

?=1.305617494-------------------------------(4 2 0).

有以上可知晶面（3 3 1），（4 2 0）的sin?>1 。所以这两个晶面不能发生衍射，其他的都有可能发生衍射。

5.计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么?

答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。

6. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

答：假设A 原子为顶点原子，B 原子占据体心，其坐标为：

A ：0 0 0 （晶胞角顶）

B ：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）

于是结构因子为：F HKL =f A e i2π（0K+0H+0L ）+f B e i2π(H/2+K/2+L/2)

=f A +f B e

i π(H+K+L)

因为： e n πi =e －n πi =(－1)

n

2

1

2

12

)](2sin [)](2cos [j j n

j j j j j N

j j j HKL

HKL HKL Lz Ky Hx f Lz Ky Hx f F

F F +++++==∑∑==*ππ

所以，当H+K+L=偶数时: F HKL=f A+f B

F HKL2=(f A+f B)2

当H+K+L=奇数时: F HKL=f A－f B

F HKL2=(f A－f B)2

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当f A=f B时,F HKL=0才发生消光，若f A≠f B，仍有衍射存在，只是强度变弱了。

7.今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度（不计e-2M和A（θ））。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些

8. CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。

答：由sin2θ=λ（h2+k2+l2）/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm

9. 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为(3/4,3/4,1)和(1/4,1/4,1/2)，该晶体属于何种布拉菲点阵？写出该晶体的(100)，(110)，(211)，(221)等晶面反射线的F值。

把坐标点(1/4,1/4,1/2)移到(0,0,0)，则(3/4,3/4,1)相应移到

(1/2,1/2,1/2)，由此可以判定此晶胞为体心斜方，且结构因子：

F(HKL)=fa[1+(-1)exp(H+K+L)]

F(100)= F(221)=0， F(110)= F(211)=4fa

三习题

(一) 名词解释

系统消光、衍射矢量、形状因子、相对强度

（二）选择题

1.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（）。

A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。

2.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（）。

A．4；B．8；C．6；D．12。

（三）问答题、计算题

1、铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa（λ=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。

2、画出六方点阵（001）*倒易点，并标出a*,b*，若一单色X射线垂直于b轴入射，试用厄尔德作图法求出（120）面衍射线的方向。

3、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

F的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?

4、试述原子散射因数f和结构因数2

HKL

5、计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么?

6、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

7、计算钠原子在顶角和面心，氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数，并讨论。

8、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A（θ）]。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的θ值如下，按下表计算。

第四章多晶体分析方法

一本章关键知识总结

1、德拜法及德拜相机

要解决的问题:

如何得到圆锥的照片?

如何测定2θ角?

如何由θ角推算出圆锥所属的晶面?

相机的安装,花样获得。

2、衍射花样的标定:原理、方法与步骤。

3、X-射线衍射仪：结构（了解）、x射线测角仪—解决聚焦和测量角度问题：测角仪构造、衍射几何、晶体单色器的原理；辐射探测仪——解决记录分析衍射线能量问题：各种探测器原理、衍射强度的测量方法、实验参数的选择.

4、X-射线衍射仪的显著优点: X-射线衍射仪则自动化程度高,系统提供一套PDF数据库，可自动检索物相,操作简单.

二例题

1.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

2. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

3.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

4.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d 较小。

5. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

6.下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4

为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．

答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

三、习题

(一) 选择题

1.最常用的X射线衍射方法是（）。

A. 劳厄法；

B. 粉末多法；

C. 周转晶体法；

D. 德拜法。

2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（）。

A. 正装法；

B. 反装法；

C. 偏装法；

D. A+B。

3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（）。

A. <325目；

B. >250目；

C. 在250-325目之间；

D. 任意大小。

4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（）。

A. 保持同步1﹕1 ；

B. 2﹕1 ；

C. 1﹕2 ；

D. 1﹕0 。

5.衍射仪法中的试样形状是（）。

A. 丝状粉末多晶；

B. 块状粉末多晶；

C. 块状单晶；

D. 任意形状。

(二) 正误题

1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。（）

2.在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。（）

3.选择小的接受光栏狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度。（）

4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（）

5.衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（）

(三) 填空题

1.在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。

2.德拜相机有两种，直径分别是和Φ mm。测量θ角时，底片上每毫米对应o

和o。

3.衍射仪的核心是测角仪圆，它由、和共同组成。

4.可以用作X射线探测器的有、和等。

5.影响衍射仪实验结果的参数有、和等。

(四) 名词解释

1.偏装法——

2.光栏——

3.测角仪——

4.聚焦圆——

5.正比计数器——

6.光电倍增管——

(五) 问答题、计算题：

1.CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试

求Ag的点阵常数。

2.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

3.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何？

4.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

5.衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？

6.从一张简单立方点阵物的德拜相上，已求出四根高角度线条的θ角（系由CuKα所产生）

及对应的干涉指数，试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。

HKL 532 620 443 541

611 540

621

θ.角72.08 77.93 81.11 87.44

7.根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8.用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw＝

51.20毫米，用氮化钠为标准样，其640衍射环直径2L NaCl＝36.40毫米。若此二衍射环

均系由CuKαl辐射引起，试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。

9.试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大还是

较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律

11.衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不

同？

12.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成

角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

13.Cu Kα辐射（λ＝0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试

求Ag的点阵常数。

14.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

15.图题为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4

为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．

16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何？

17.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。18.衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法习题集

材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1．电子波有何特征？与可见光有何异同？ 2．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？4．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 5．电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？ 6．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？ 电子显微分析部分习题 习题二

1．透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 3．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 4．成像系统的主要构成及其特点是什么？ 5．样品台的结构与功能如何？它应满足什么要求？ 6．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？7．点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？ 8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 9．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备 样品？ 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。

2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。 3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 4．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。 7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？ 9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著

材料现代分析方法习题答案

第一章1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探 测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结 构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV -31kg 10m=9.1×电子静止质量：08m/s 10光速：c=2.998×-19C 10电子电量：e=1.602×-34J.s 10=6.626×普朗克常数：h电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： -19-18kJ 1050kV=8.0110×C×E=eU=1.602×2 E=1/2m v由于00所以电子击靶时的速度为：1/26m/s ×)10=4.2 v=(2E/m 00所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压：0λ（?）＝12400/U(伏) ＝0.248?0辐射出来的光子的最大动能为： -15J 10＝λ1.99×＝E hv＝h c/ 003.说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功 hV = W kk以kα为例: hV = E –E k kLα． W= W –Lk hV= hV –Lk> h V∴h V kkααk<λk∴λ: 为例kβ以–E h V = E k k Mβ –W= W Mk–h V=h V M k > h V∴h V kk βkβλ∴k<λE– E < E–E kkLM< h V∴hV kk < βλk∴λk βαα 4. 如果用Cu靶X光管照相，错用了Fe滤片，会产生什么现象？ 答：Cu的K,K, K线都穿过来了，没有起到过滤的作用。21βαα5. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？ 答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和 V以kv为单位）？K答：当X射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法考试复习题

1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

材料现代分析方法复习题

材料分析方法习题 一、选择题 1. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A. Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 2. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ） A. 短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 5.最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 A. 劳厄法； B. 粉末法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 6.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D ） A、劳埃法 B、周转晶体法 C、平面底片照相法 D、 A和B 7.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（ B） A、(364) B、(234) C、(213) D、(468) 8.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B ） A、相互平行 B、相互垂直 C、成一定角度范围 D、无必然联系 9.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（ C ）。 A. 垂直； B. 平行； C. 不一定。 10.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（ B ）。 A. 6； B. 4； C. 2 D. 1；。 11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 12、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（ A ） A、不存在系统消光 B、h+k为奇数 C、h+k+l为奇数 D、h、k、l为异性数 13、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（ D ） A、2 B、3 C、4 D、6 14、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 15、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ B ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 16、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ C ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 17、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ） A、112 B、113 C、101 D、111 18、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）

《材料现代分析方法》练习与答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A ） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射X射线、散射X 射线、荧光X射线、光电子 、热、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是光子束，具有波粒二象性性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。

习题 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。

材料分析方法考试复习题

一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。