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休止角

休止角
休止角

1.休止角本质

粉体的流动性无法用单一的特性值来表达,常用休止角(angle of repose)表示。

通常是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤30度时流动性好,θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。

2.休止角概念

休止角指在重力场中,粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种:注入法及排出法。注入法:将粉体从漏斗上方慢慢加入,从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法:将粉体加入到圆筒容器内,使圆筒底面保持水平,当粉体从简底的中心孔流出,在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角,有时也采用倾斜法;在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2~1/3的粉体,当粉体的表面产生滑动时,测定其表面的倾斜角。测定方法

(1)注入法

微粒物料由漏斗流出落于乎面上形成圆锥体,铝底角即为休止角。

(2)排出法

散粒物料从容器底部排豁口排出,待物料停止流动后物料倾斜面与底乎面曲夹角即为休止角。

(3)倾斜法

将装有1/3散粒物料的长方形容器倾斜或将圆筒形容器波动,静止后物科表面所形成的角度为休止角,休止角采用注入法测定,装置如图给定底直径D,分别测量H,则休止角a=arctg(2H/D)。

(1)形状:

粒子愈接近于球形,其休止角愈小。

(2)尺寸:

对于同一种物料,粒径愈小休止角愈大。这是由于越细小粉粒间的相互粘附力越大。

(3)含水率:

随含水率增加而增大等有关。这是因为每个粒子被潮湿的表层包围,使其内摩—按力和粒子间粘附作用增加。

(4)堆放条件:

如果对物料进行振动,则休止角减小。

休止角是为了考察粉体的流动性而设定的一个指标,药剂书中讲了几种方法,实验室里,我们常用漏斗法测定。

将漏斗置于绘图纸上放一定距离,把物料颗粒加入到漏斗中,使物料颗粒从漏斗下口自由流出,至漏下的物料呈一圆锥体。

圆锥体的直径为2R,高度为H,休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α:

α=arc tg H/R

α越小,流动性越好。一般认为α小于30度,可以自由流动。而在实际应用中,α小于35度,我认为还是可以接受的。

用这种方法测量休止角,会有一定的误差,但结果还是有一定的参考意义。

误差主要来自漏斗的高度和R及H的测量。最好能使漏斗的下口接近于圆锥体的顶部;R可以直接读数,H可以利用标尺目测。

其实这个倒不一定需要颗粒的流动性小于35度,要看具体的制药设备。

随着制药装备技术的发展,其实对颗粒流动性的要求在下降,比如压片机料斗下安装强迫加料器,胶囊充填机的料斗中安装推进螺杆,这些都能促进颗粒的流动。在我们生产的胶囊剂中,我们的一个颗粒流动性休止角最高达到50几度,胶囊充填粒重也比较稳定。

其实,在影响片剂片重或胶囊粒重的各种因素中,我认为颗粒的粒度分布和堆密度影响更大。一般颗粒粒度稍细些,堆密度大些,片重和胶囊粒重会比较稳定。

我们作药剂实验的时候是这样测量的:

铁架台上固定两个漏斗,漏斗错开,使一个漏斗的低端与另一个漏斗的内侧接触,漏斗下放一个倒过来的表面皿,测定时使粉体缓慢的通过上层漏斗,经下层漏斗的缓冲,慢慢堆积到表面皿上,最后测定粉体堆积的高度,除以表面皿的半径(直径一般是6.5CM),简单一算就OK了

采用漏斗法,虽然每次测量都有误差,但是结果还是有一定的参考价值的.

将漏斗置于水平纸面上方一段距离,然后把粉末加入到漏斗中,使粉末从漏斗下口自由流出,至漏下的粉末呈一锥体。并且观察出可以形成的最大锐角(一定要是最大的锐角).然后进行测量:

圆锥体的直径为2R,高度为H,休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α:

α=arc tg H/R

α越小,流动性越好。一般认为α小于30度,可以自由流动。在30和40度之间也是可以的,但是超过40就不可以了.

休止角仪的仪器校准标准与方法

休止角仪的仪器校准标准与方法
休止角仪又称天然坡度仪、 天然坡角仪。 休止角是无粘性土在松散状 态堆积时,其坡面与水平面所形成的最大倾角。休止角 α 按下式计 算:
式中 α 为无粘性土的休止角,° ;H 为试样堆积圆锥高度,cm; D 为圆 锥底面直径,cm。 影响休止角测量结果的设备因素,主要有竖直标尺的刻度与标称 值的误差,竖直标尺的倾角。由于 SI,237 一 1999 土工试验规程列 有圆盘直径,所以,应视作一项要求。实际上,只要圆盘直径不是显 著地小于标称直径,就不会对试验结果构成实质性影响。但是,如果 竖直标尺标注的是休止角的值, 那么, 圆盘直径与其标称直径的差值 就应有所限制。此外,由于竖直标尺的存在,计算休止角时,应考虑 竖直标尺直径的影响。
仪器校准标准 休止角仪如图 1 所示。

由于休止角仪的竖直标尺影响了无粘性土的堆积高度,所以,应 考虑竖直标尺直径对休止角测量结果的影响,于是
式中 h 为试样堆积高度, cm; d1 为圆盘上底直径, cm; d2 为竖直标 尺直径,cm。 就休止角仪而言, 影响休止角测量结果的因素就是其校验的内容。 因此,休止角仪的校验内容包括圆盘直径、竖直标尺直径、竖直标尺 各刻度(高度或休止角的值)、竖直标尺的倾角等。
仪器合格标准 影响休止角测量结果的因素可分为设备因素(因休止角仪有关指 标与其标称值存在误差)和进行休止角测量时,竖直标尺读数存在误

差。 SI,237 一 1999 土工试验规程规定,无粘性土休止角测量结果,是 采用 2 次测量结果的平均值,以整数(“)表示。换言之,休止角的测 量结果不确定度应不大于 0.50° ,单次测量结果的不确定度应不大于 0.71° 。 休止角仪的竖直标尺最小分度一般为 0.5~1mm(或 0.5° ~1° )。
休止角仪的仪器校准 圆盘及竖直标尺的直径校验采用百分卡尺:量程为 0~300 mm, 分度值为 0.1mm;竖直标尺刻度校验采用深度卡尺:量程为 0~ 200mm,分度值为 0.1mm;竖直标尺倾角校验采用分度为 1° 的量角 器。为安全起见,以下凡用到圆盘直径,如无特别说明,均以小圆盘 (直径为 10cm)为准。如用到无粘性土休止角值,均以 28° 为例。 1.圆盘直径 休止角仪有两个圆盘,其直径的标称值分别为 10cm 和 20cm。 对圆盘 8 等分,分别测量圆盘直径(共测量 4 次),其均值作为圆 盘直径的估值(实测值)。直径测量所用的卡尺最小分度为 0.1 mm, 单次测量的不确定度不大于 0.02 mm, 4 次测量结果的均值的不确定

实验一不同粒径沙粒休止角测定

室内实验地点目前主要安排在北京林业大学土壤侵蚀实验室及相关的其它实验室。 实验一不同粒径沙粒休止角测定 1 实验目的 维持坡面物质稳定的力主要由四个方面组成,一是组成坡面物质的休止角;二是坡面物质间的摩擦阻力;三是坡面物质之间的粘结力;四是穿插在土体中植物根系的固结作用力。 本实验就是在排除(不考虑)后三种作用力的情况下,探讨组成坡面物质的休止角与坡面稳定之间的相关关系。 2 实验原理 沙粒的休止角大小受三方面影响: 其一是随其水分含量的变化而发生变化,水分含量升高时,其休止角变小,二者呈现负相关关系。 其二是沙粒的休止角受粒径大小的影响,其它条件相同时,沙粒的休止角与其粒径呈现正相关关系。 其三是沙粒的休止角受沙粒形状的影响,其蘑圆度较好时,沙粒的休止角较小,反之则较大。即沙粒的休止角与其蘑圆度呈现负相关关系。 当组成坡面物质的休止角大于或等于坡面坡度角时,无论坡面有多长,坡面都是处于稳定状态而不会发生重力侵蚀。一般情况下不同泥沙石块的休止角如表1.1和表1.2所示。 表1.1 几种岩石碎块的休止角(度)

表1.2 几种含水量不同泥砂的休止角(度) 3 实验样品制备 3.1 将从野外采取的沙粒手工拣去石块,用标准土壤筛筛选得到一定粒径范围的分级沙粒,粒径组分别为1.00~2.00 mm、0.50~1.00 mm、0.25~0.50 mm、0.10~0.25 mm和0.074~0.10 mm,筛分后每个粒径组的泥沙重量至少为5.0 kg。 3.2 将筛分后的沙粒用清水洗掉黏附在沙粒表面的粘土,以消除实验中粘土导致的粘结力。 3.3 将洗净的每种粒径的沙粒分别放于干燥地表风干、收于小桶内备用。 4 实验用具 厚度为3.0~5.0mm、面积为50×50cm的平板玻璃1块; 分析化学用普通滴定试管架1个; 玻璃漏斗1个; 500ml量筒1个;

休止角

图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因,表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类: 粉体的第一性质:组成粉体的单一粒子的性质,如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等; 粉体的第二性质:粉体集合体的性质,如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质,流动性不仅影响正常的生产过程,而且影响制剂质量,如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同,将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出 速度表示粉体重力流动时的流动性,可 评价粉体物料从料斗中的流出的能力、 旋转混合器内物料的运动行为、充填物 料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在 静止的平衡状态下,与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有:固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、 转动圆筒法等,常用的方法是固定圆锥 法(亦称残留圆锥法),如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上,直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止,停止注入,测定休止角。

流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中,然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时,加入100μm的玻璃球助流,测定自由流动所需玻璃球的最少加入量(Wt%),加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性,可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下: 式中,ρf—振动最紧密度,ρ0—最松密度。实践证明,压缩度在20%以下时流动性较好,当压缩度达到40~50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容: 1.休止角 2.流出速度 3.压缩度 4.考察影响流动性的因素 (1)观察粒子大小与形状 (2)助流剂的种类 (3)助流剂的量 % 100 0? - =f C ρ ρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪

不同粒径沙粒休止角测定

不同粒径沙粒休止角测定 一、实验目的 1、掌握休止角的测定方法; 2、了解不同粒径对休止角的影响。 二、实验原理 休止角(又称堆积角、安息角)φ是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。休止角常用来衡量和评价粉体的流动性。因此,往往将该角度视作粉体的“粘度”。 有两种形式的休止角,一种称为注入角(堆积角),是指在某一高度下将粉体注入到一理论上无限大的平板上所形成的休止角;另一种称为排出角,是指将粉体注入到某一有限直径的圆板土,当粉体堆积到圆板边缘时,如再注入粉体,则多余粉体格由圆板边缘排出而在圆板上形成的休止角,如图1所示。两种休止角是有差别的,它与粉体的粒度分布有关。一般说.粒度分布均匀的颗粒所形成的两种休止角基本相同,但对于粒度分布宽的粉科,排出角高于注入角。 休止角的测定方法有多种,如图2所示。图2中(a)为火山口法,(b)为排出法,(c)为残留圆锥法,(d)为等高注入法,(e)为容器倾斜法,(f)为回转圆筒法。(c)、(d)两法相对于其他方法干扰因素较少,但圆锥体的高度与底部直径对休止角的测定均有一定的影响。对较粗的粉粒料在堆积时,易出现分料现象,使堆积料的粒度分布不均匀。对粘性料,粘附力对其流动性的影响较大,故只宜采用(c)、(d)两方法测定其注入角。 (a)、(b)方法对粘性料测定来说,其排出角测定值一般较注入角为大。(e)、(f)两法因料层受容器限制,测定值偏大,但对充气性粉休尤为适宜。 图1 休止角的两种形式图2 休止角的测定方法 三、实验仪器 AR-1型休止角测定仪1台250ml锥形量杯1个 四、实验步骤 1、在牢固的平台上,放一块橡皮或软塑料薄板,将仪器安放在上面,调整极板下面的底脚螺丝, 使基板上水平泡中的小气泡在小圆圈内。 2、调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝,使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 3、将透明塑料容器借助基板上的同心圆,放正在基板上(即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 4、将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间,使之与透明塑料容器刚刚接触,利用支杆上的毫米

不同粒径沙粒休止角测定

不同粒径沙粒休止角测定 1 实验目的 维持坡面物质稳定的力主要由四个方面组成,一是组成坡面物质的休止角;二是坡面物质间的摩擦阻力;三是坡面物质之间的粘结力;四是穿插在土体中植物根系的固结作用力。 本实验就是在排除(不考虑)后三种作用力的情况下,探讨组成坡面物质的休止角与坡面稳定之间的相关关系。 2 实验原理 沙粒的休止角大小受三方面影响: 其一是随其水分含量的变化而发生变化,水分含量升高时,其休止角变小,二者呈现负相关关系。 其二是沙粒的休止角受粒径大小的影响,其它条件相同时,沙粒的休止角与其粒径呈现正相关关系。 其三是沙粒的休止角受沙粒形状的影响,其蘑圆度较好时,沙粒的休止角较小,反之则较大。即沙粒的休止角与其蘑圆度呈现负相关关系。 当组成坡面物质的休止角大于或等于坡面坡度角时,无论坡面有多长,坡面都是处于稳定状态而不会发生重力侵蚀。一般情况下不同泥沙石块的休止角如表3.1和表3.2所示。 表3.1 几种岩石碎块的休止角(度)

表3.2 几种含水量不同泥砂的休止角(度) 3 实验用具 厚度为3.0~5.0mm、面积为50×50cm的平板玻璃1块; 分析化学用普通滴定试管架1个; 玻璃漏斗1个; 500ml量筒1个; 1000ml烧杯1个;

2.0m钢卷尺1个; 记录及计算用具适量(记录纸,铅笔,计算器等)。 4 实验方法和步骤 4.1 将从野外采取的沙粒手工拣去石块,用标准土壤筛筛选得到一定粒径范围的分级沙粒,粒径组分别为1.00~2.00 mm、0.50~1.00 mm、0.25~0.50 mm、0.10~0.25 mm和0.074~0.10 mm,筛分后每个粒径组的泥沙重量至少为 5.0 kg。 4.2 将筛分后的沙粒用清水洗掉黏附在沙粒表面的粘土,以消除实验中粘土导致的粘结力。 4.3 将洗净的每种粒径的沙粒分别放于干燥地表风干、收于小桶内备用。 4.4 将平板玻璃水平放于实验台上,滴定试管架安放于平板玻璃一侧,将漏斗置于试管 图3.1 沙粒休止角测定装置示意图 4.5 从安置好的漏斗上部,将备好的风干沙粒(一个粒径范围内的)徐徐放下,同时进行观察。就会发现平板玻璃上的沙堆角度不断发生变化,即沙堆的半径和其高度的变化不是成比例的。 在从漏斗上部不断补充沙粒的时候,应随时将安置漏斗的试管架横梁逐渐上移,以保持漏斗下部与沙堆顶部距离始终不小于1.0cm左右。

测定食品药品休止角和流动性技术方案

测定食品药品休止角和流动性技术方案 在食品药品行业中,制作生产工艺过程对粉体特性测量和分析非常重要,需要有完善的检测手段,方能把握好产品质量 测定食品药品休止角和流动性技术方案要求如下描述: 概述: 对粉末和颗粒流动性状分析中,关于堆角和时间对流动性之影响;采用高精度芯片控制技术,自动测量角度和时间,改进传统测量方式中存在之缺陷,提供样品测试之准确性和精准度要求. 由控制部分和试验部分组成,满足: 休止角测量,流动时间测定,自然堆密度,时间与质量关系; 体积与时间关系,搅拌系统采用低噪音电机控制,搅拌速度可调;从而保证试样均匀流出漏斗填充容器;当试验完成时,直接获得休止角度,无需人工计算,自动计算出休止角,按打印出测试结果,配置多规格可转换漏斗满足不同试验要求使用, 如配置配备软件,可显示出流动时间、休止角测定过程及关系曲线,满足对样品之分析功能。

标准要求满足: GB11986-89 、ISO4324-1977《表面活性剂粉体和颗粒休止角的测定》要求; 满足中国药典、USP(美国药典)、BP (英国药典)、EP(欧洲药典)的规范要求;参照标准:DIN ISO 4324 - December 1983; 对颗粒的休止角进行分析,以考察颗粒的流动性等,一般休止角在30°左右为最好. 技术参数描述 1.漏斗:由圆柱形量筒配置多个可转换漏斗组成,漏斗材质为不锈钢材料制成,且具有足够的壁厚、硬度、光滑、以防变形和过度磨损。 2.可转换漏斗口径mm:7.0;8.0;9.0;10;14;15;16;17;18;25(根据用户需求选购) 3.时间范围:0-99999S任意设定 4.称量范围:0-2000g;精度0.01g 5.漏斗容积: 200ml 6.配备接收容器容积有:200ml、250ml、500ml(根据用户需求选购) 7.休止角测量圆盘:直径100mm ;自动搅拌装置解决颗粒流动性差难流动. 8.漏斗出口配有控制阀门

堆密度测定方法和休止角测定方法

休止角 开放分类:药剂学、粉料堆积体 粉体的流动性无法用单一的特性值来表达,常用休止角(angle of repose)表示。 休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤30度时流动性好,θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。 休止角是指在重力场中,粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种:注入法及排出法。注入法:将粉体从漏斗上方慢慢加入,从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法:将粉体加入到圆筒容器内,使圆筒底面保持水平,当粉体从简底的中心孔流出,在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角,有时也采用倾斜法;在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2~1/3的粉体,当粉体的表面产生滑动时,测定其表面的倾斜角。 堆密度测定方法和休止角测定方法 松密度(bulk density)ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度,亦称堆密度,即ρb=W/V。填充粉体时,经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度(tap density)ρbt。 测定:将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等,因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度,施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。振实密度随振荡(tappin g)次数而发生变化,最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。(其实就是把颗粒称重后放在量筒里,使劲向下跺,记录体积,w/v。小心不要把量筒砸了。) 休止角(angle of repose)粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用,当这些力达到平衡时处于静止状态。休止角是此时粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法、排出法、倾斜角法等。 图发不出来。就是上面一个漏斗,将粉体倒入漏斗,粉体自漏斗自由落下,在半径为r的圆盘上形成一个高为h的圆锥体,tan θ=h/r。(我记得以前应该是tgθ=h/r的) 做一个胶囊要出些数据,又把药剂学书粉体学翻了一下。仅供参考。

休止角

1.休止角本质 粉体的流动性无法用单一的特性值来表达,常用休止角(angle of repose)表示。 通常是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤30度时流动性好,θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。 2.休止角概念 休止角指在重力场中,粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种:注入法及排出法。注入法:将粉体从漏斗上方慢慢加入,从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法:将粉体加入到圆筒容器内,使圆筒底面保持水平,当粉体从简底的中心孔流出,在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角,有时也采用倾斜法;在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2~1/3的粉体,当粉体的表面产生滑动时,测定其表面的倾斜角。测定方法 (1)注入法 微粒物料由漏斗流出落于乎面上形成圆锥体,铝底角即为休止角。 (2)排出法 散粒物料从容器底部排豁口排出,待物料停止流动后物料倾斜面与底乎面曲夹角即为休止角。 (3)倾斜法 将装有1/3散粒物料的长方形容器倾斜或将圆筒形容器波动,静止后物科表面所形成的角度为休止角,休止角采用注入法测定,装置如图给定底直径D,分别测量H,则休止角a=arctg(2H/D)。 (1)形状: 粒子愈接近于球形,其休止角愈小。 (2)尺寸: 对于同一种物料,粒径愈小休止角愈大。这是由于越细小粉粒间的相互粘附力越大。 (3)含水率: 随含水率增加而增大等有关。这是因为每个粒子被潮湿的表层包围,使其内摩—按力和粒子间粘附作用增加。 (4)堆放条件: 如果对物料进行振动,则休止角减小。 休止角是为了考察粉体的流动性而设定的一个指标,药剂书中讲了几种方法,实验室里,我们常用漏斗法测定。 将漏斗置于绘图纸上放一定距离,把物料颗粒加入到漏斗中,使物料颗粒从漏斗下口自由流出,至漏下的物料呈一圆锥体。 圆锥体的直径为2R,高度为H,休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α: α=arc tg H/R

实验-粉体流动性的测定

粉体流动性的测定 一、实验目的 1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。 2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。 二、实验原理 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质,无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中,为了使颗粒能自由连续流入冲模,保证均匀填充,减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附,降低片重差异,必须设法使颗粒具有良好的流动性。 影响流动性的因素比较复杂,除了颗粒间的摩擦力、附着力外,颗粒的粒径、形态、松密度等,对流动性也有影响。目前在改善颗粒流动性方面的措施,主要从改变粒径和形态,添加润滑剂或助流剂等方面着手。本实验首先制成颗粒,使粒径变大,然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。 表示流动性的参数,主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。其中以休止角比较常用,根据休止角的大小,可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小,或粒度分布越大的颗粒,其休止角越大;而粒径大且均匀的颗粒,颗粒间摩擦力小,休止角小,易于流动。所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。一般认为休止角小于30℃者流动性好,大于40℃者流动性不好。 休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图1为本实验测定休止角的装置。具体测定方法,将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中,圆形器皿为浅而已知半径为r(5cm左右)的培养平皿。粉末或城粒从漏斗中流出,直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h,休止角即为下式

中的φ值: tanφ=h/r 在使用上述方法测定时,为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定,使测定的结果重现性好,可将2~3个漏斗错位串联起来,即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口,使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体(堆)。 三、实验内容 (一)测定粉末的休止角 取淀粉、糊精各15g混合均匀,测定混合粉末的休止角(三次)。 (二)制备空白颗粒 1.处方 淀粉15g 糊精15g 10%淀粉浆适量 2.操作将淀粉与糊精混匀后,用适量10%淀粉浆制成适宜的软材,过18目筛,制湿颗粒,60℃烘干,过16目筛整粒备用。 (三)测定颗粒的休止角 取颗粒,用60目筛筛去细粉,不加助流剂,测定休止角(三次); 分别以不同量的滑石粉(1%、3%、6%、10%)作为助流剂,与颗粒混匀后,测定休止角(各三次),作图,找出滑石粉起最好助流作用的用量。 最后将以上实验结果进行比较。 3. 操作注意 空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时,粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉,也不呈条状为宜。整粒后,以60-80目筛筛去细粉,以减少影响测定流动性的因素。 四、结果与讨论 1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角,φ=arc tan(h/r) 2. 最佳用量的确定:以休止角(φ)为纵座标,助流剂用量为横座标作图,找出峰值。 3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后,改善顺粒流动性的情况。

堆密度测定方法和休止角测定方法

堆密度测定方法和休止角 测定方法 Prepared on 22 November 2020

休止角 开放分类:、 粉体的流动性无法用单一的特性值来表达,常用休止角(angleofrepose)表示。 休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤30度时流动性好,θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。 休止角是指在重力场中,粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种:注入法及排出法。注入法:将粉体从漏斗上方慢慢加入,从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法:将粉体加入到圆筒容器内,使圆筒底面保持水平,当粉体从简底的中心孔流出,在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角,有时也采用倾斜法;在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2~1/3的粉体,当粉体的表面产生滑动时,测定其表面的倾斜角。 堆密度测定方法和休止角测定方法 松密度(bulkdensity)ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度,亦称堆密度,即ρb=W/V。填充粉体时,经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度(tapdensity)ρbt。 测定:将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等,因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度,施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。振实密度随振荡(tapping)次数而发生变化,最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。(其实就是把颗粒称重后放在量筒里,使劲向下跺,记录体积,w/v。小心不要把量筒砸了。) 休止角(angleofrepose)粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用,当这些力达到平衡时处于静止状态。休止角是此时粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法、排出法、倾斜角法等。 图发不出来。就是上面一个漏斗,将粉体倒入漏斗,粉体自漏斗自由落下,在半径为r的圆盘上形成一个高为h的圆锥体,tanθ=h/r。(我记得以前应该是t gθ=h/r的) 做一个胶囊要出些数据,又把药剂学书粉体学翻了一下。仅供参考。

休止角测定法

1.0 目的 休止角是制剂过程中检测物质流动性的指标之一,为了保证测试数据的准确性, 特制定本程序。 5.0 测试方法 5.1 方法介绍 休止角测定法是根据落下法(定落差法)进行的试验方法,即将粉末或颗粒体从 一定高度的漏斗中自然下落到水平板上,直至漏斗中不再有供试品落下(流出), 求所形成的圆锥和水平板间的角度θ。粉体自漏斗自由下落在圆盘上形成半径为r 堆集体,堆集体高度固定为h,则tanθ=h/r。 5.2 装臵 实验装臵如图1所示,将不锈钢的漏斗垂直固定,上部为筛台及筛子,下部为距 漏斗下端35mm处的水平板,漏斗中心与水平板中心一致。 实验装臵的各部分均可拆卸。 1.不锈钢漏斗:内表面经过精密研磨。 2.不锈钢水平板:表面经过精密研磨,自中心起为5mm间隔的同心圆,板上标有5mm间隔的半径刻度。 3.塑料筛台 4.筛子:使用日本药局方的筛子,内径75mm,深20mm。 5.3 测定法 颗粒剂用12号筛(1400um),散剂及其他粉末用30号筛(500um)。用药匙使 供试品通过筛子,为了不使供试品附在漏斗上,应少量缓缓且连续地使供试品 落下。当漏斗下端无供试品落下(流出)时,从2个方向读取水平板的半径刻 度,以得到所形成的圆锥底面的直径L mm(半径读数×2),并求直径平均值L。 5.4记录及计算 记录下直径平均值L,根据下式求整数值的休止角θ,并根据表1休止角换算 表求值。

)L 352(tan 1?=θ- 测定进行3次,求休止角平均值θ。 例:直径L 1=84,直径L 2=88 L =86 )814.0(t a n )8635 2(tan 11--=?=θ ?=θ39 重复3次操作,求θ。 图1 休止角仪器装臵图 表1 休止角

粒度、堆密度、休止角的测定方法

粒度的测定方法 A.1设备 A.1.1 分样筛(带筛盖与接收盒),80目。 A.1.2 天平,分度值为0.1g。 A.2 操作程序 取接收盒,将分样筛置接收盒上,称取约100g提取物粉末(m1,g)置分样筛内,将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态,左右往返轻轻筛动5min,称量接收盒内的提取物粉末质量(m2,g)。 A.3 计算 通过率的计算方法见式(A.1)。 通过率= m2/ m1×100%……………………………………(A.1) 堆密度的测定方法 1 设备 1.1 天平,分度值0.1g。 1.2 玻璃量筒,100mL。 2 操作程序 2.1 量筒的准备:取洁净、干燥的量筒,并称量其质量(m0,g)。 2.2 松密度的测定:将通过20目筛的样品松缓地转入量筒中至(90±5)mL处,称量量筒与样品的质量(m1,g),精确到0.1g,并稍弄平粉末表面,读取固体粉末的体积(V1,mL)。 2.3 紧密度的测定:将上述盛有样品的量筒放在台面上(铺有约5mm厚的橡胶),由2cm左右的高度自坠到台面上,反复此操作约100次,量得压紧后的粉末体积(V0,mL),继续上述操作约30次,量得粉末体积(V2,mL)。当V0与V2相差小于2mL时,读取终体积(V2,mL),否则重复上述操作,直到符合为止。 3 计算 分别按式(B.1)和式(B.2)计算松密度和紧密度。 松密度=(m1-m0)/V1×100………………………………………(B.1) 紧密度=(m1-m0)/V2×100………………………………………(B.2) 休止角测定

采用固定圆锥底法.底盘为直径7cm的培养皿,将两只玻璃漏斗上下交错重叠,固定在铁架台上,下漏斗出口与底盘距离为3.5-6.0cm之间.分别取微晶纤维素,可压性淀粉,结晶乳糖粉末若干,从上部漏斗慢慢加入,使辅料经过两只漏斗的缓冲逐渐堆积在底盘上,形成锥体,直至得到最高的锥体为止.测定锥体的高H,每种样品各测定三次,取平均值,按下式计算休止角: α=arctg(H/R) 其中,α为休止角,R为底盘半径. 测定后将样品回收.

粉体流动性的测定

图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因,表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类: 粉体的第一性质:组成粉体的单一粒子的性质,如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等; 粉体的第二性质:粉体集合体的性质,如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质,流动性不仅影响正常的生产过程,而且影响制剂质量,如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同,将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性,可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下,与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有:固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等,常用的方法是固定圆锥 法(亦称残留圆锥法),如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上,直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止,停止注入,测定休止角。

流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中,然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时,加入100μm 的玻璃球助流,测定自由流动所需玻璃球的最少加入量(Wt%),加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性,可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下: 式中,ρf —振动最紧密度, ρ0 —最松密度。实践证明,压缩度在20%以下时流动性较好,当压缩度达到40~50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容: 1. 休止角 2. 流出速度 3.压缩度 4.考察影响流动性的因素 (1)观察粒子大小与形状 (2)助流剂的种类 (3)助流剂的量 % 1000 ?-= f C ρρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪

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