电子显微分析第一章

1

第一章 电子光学基础

1.1分辨率

在正常的照明情况下，人眼能够看清楚的最小细节大约是0.1毫米， 如果想观察更微小的细节， 人们必须用显微镜把所要观察的细节放大到0.1毫米， 这个数值称为人眼的最小鉴别距离， 它表示人眼分辨细节的能力，这个距离越小， 分辨能力就越高， 这就是“分辨本领”或“分辨率”的含义。 显微镜实际上是一个能够把欲观察的细节进一步放大的仪器， 但这种放大并不是无止境的， 光的波动本质给显微镜规定了分辨最小细节的极限——分辨率， 分辨率与显微镜的放大倍数是两个概念， 超越显微镜的分辨率继续放大是没有用的， 因为这时你不会得到更多的信息。

下面我们用最简单的光学系统来说明分辨率的准确定义及影响分辨率的因素。图1－1表示一个无限小的理想点光源O ， 经过会聚透镜L 在位于象平面S 的屏幕上成像于O’的情况， 由光阑AB 限制的光束产生衍射， 在屏幕上出现一系列干涉条纹， 使得图像O’不是一个点像， 而是一个有一定直径的由明暗相间的衍射环包围的亮斑－爱里斑（Airy disk ）. 爱里斑的光强度分布如图1－2（a ）所示， 光能量的84%集中在中央峰， 其余的能量依次逐减地分布在一级、二级……衍射环中。

图1-1 两个光源象的叠加

假设在点光源O 之上另有一个点光源r, 它在屏幕上成像于r’, 如果把点光源r 向O 点移动，在屏幕上的像r’也要向 O’ 移动，这时两个衍射图像互相叠加。我们想知道：r 和O 要多近， 在屏幕上便分辨不出它们是两个点光源的像了？瑞利（Rayleigh ）告诉我们：

2

如两个点光源接近到使两个亮斑的中心距离等于第一级暗环的半径，且两个亮峰之间的光强度与峰值的差大于19%，则这两个亮斑尚能分辨开。这就是著名的瑞利判据。我们用d 来表示这时这两个光点之间的距离。如两个光点之间的距离比d 更小，我们就分辨不出屏幕上是两个点光源的像了，如图1－2（b ）所示。我们把刚好能分辨屏幕上是两个点光源的像的距离d 称为显微镜的极限分辨距离，又称显微镜的分辨率(Resolution).

图1-2 Airy 像斑的强度分布（a ）和两个点光源成像时的分辨极限（b ）

显微镜的极限分辨率d 由下式决定：

α

λsin 61.0n d = （1－1）

式中λ是光波在真空中的波长; α是孔径角之半; n 是透镜和物体间介质折射系数（折射率）。 运用透镜数值孔径NA （＝nsin α）的概念, 式(1-1)可写成

NA

d λ

61.0=

（1－2） 从式（1－2）可以看出，波长越短，数值孔径越大，显微镜的分辨率就越高。事实上，透镜的像差也对显微镜的分辨率有影响，但由于现代玻璃透镜的改善和合理的组合，已可将透镜的象差校正到对显微镜的分辨率几乎不起多大影响的程度，因此我们通常用式（1－1）或（1-2）来表示光学显微镜的分辨率。如果我们能够减小波长和增大数值孔径，我们就可得到高的显微镜分辨率。对光学显微镜来说，一个好的物镜的孔径角已接近90度，NA 可达0.95，可见光的波长在4000－8000 ? 的范围内， 如果取波长为4000A ，对一个“干”系统 （n ＝1）, 显微镜的分辨率为

3

?20002

1

=≈

λd （1－3）

如果用n=1.66的溴苯作为物体和透镜间的介质, 则d~1/3λ＝1300 ?。到目前为止，还找不到比溴苯折射率更高的浸透介质，因此，光学显微镜的分辨率大约是2000 ?。若使用比可见光波长更短的紫外线， 由于被观察的大多数物体都强烈地吸收短波紫外线， 因此可用的波长只能限于2500－2000 ?之内。 用这种光源可把分辨率增大一倍左右，这正是现代紫外线显微镜能达到的水平。但这样的分辨率对观察许多物质的显微组织来讲仍是不够的。X 射线也是一种波， 其波长在1 ?左右。 如用X 射线作光源， 当然分辨率会显著提高， 遗憾的是目前找不到能使X 射线会聚的透镜。 运动的电子具有波粒二象性，它的波长比X 射线更短，且可用电磁透镜使其聚焦，故电子被用作显微镜的光源，这样的显微镜称为电子显微镜。

电子的波长

电子的波长可根据德布罗意公式

mv

h =λ （1－4） 算出， 式中h ＝6.626×10-34焦.秒，是普朗克常数（Plank ’s constant ）；m 是运动电子的质量; v 是电子的速度。电子的速度和电子所受到的加速电压有关。当电压小于500 V 时, 电子速度比光速小得多，式（1－4）中的m 可用电子的静止质量m 0代替（m 0＝9.109×10-31kg ），设电子的初速度为0，加速电压为V ，那么加速每个电子所消耗的功（eV ）就是电子获得的全部动能，即

202

1

v m eV = （1－5）

由式（1－4）和式（1－5）可求得电子波长

eV

m h

v

m h mv h 002=≈=

λ （1－6）

将 m 0 和电子的电荷)10602.1(19C e ?×=数值代入式（1－6），可得计算电子波长的简化公式

V

25.12=

λ （?） （1－7）

注意使用上式时，电压V 的单位是伏，波长λ的单位是?。

4

一般透射电镜电压为100-200kV ，这时电子的运动速度可与光速相比拟，计算电子的波长时必须考虑相对论修正， 这时电子动能和质量为：

2

2

2

021c v m m c m mc eV ?

=

?= （1－8）由

式（1－4）（1－8）可以得到考虑相对论修正后的电子波长：

)21(22

00c m eV

eV m h

+

=

λ （1－9）

把有关数据代入（1－9），可得考虑相对论修正后的计算电子波长的简化公式

)

101(25.126

V V ?+=

λ （1－10）

同样使用上式时，电压V 的单位是伏，波长λ的单位是?。光速c 为3×108m/s 。表1－1中列出了电子波长随加速电压变化的几个常用数据。

表1－1 电子波长随加速电压变化 加速电压(kV) 电子波长 (?)

100 0.0370 200 0.0251 300 0.0197 1000 0.0087

由表可见，当加速电压为100千伏时，电子的波长为0.037 ?，比光波长（4000~8000?）小10万倍。因此100千伏的电子显微镜的理论分辨率应为 ~0.02?， 但是目前100千伏的电子显微镜的实际可达到的分辨率大于2?（目前1000千伏的电子显微镜的实际可达到的分辨率为1?） ，比理论上应达到的分辨率差100倍，这个巨大的差异是由于用于电子束聚焦的磁透镜还不完善，有象差而引起的。 磁透镜的各种象差（球差、色差、像散），特别是球差使物镜的数值孔径不能提高到令人满意的程度，影响了分辨率的提高。磁透镜的像差在本章还要详细讨论。即使磁透镜的像差比光学透镜象差大很多，由于电子波长比可见光波长小很多，电子显微镜的分辨率但仍比光学显微镜了提高1000倍。

影响分辨本领的另一个重要因素是样品本身，特别是各种衬底效应起着重要作用， 因为没有良好的衬底是很难分辨任何样品的显微细节的。关于衬底我们在谈及物体成像时还要详述。

1.2 磁透镜的聚焦原理

电子和可见光不同，它是带电粒子，不能用光学透镜会聚成像，但电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力使其会聚，从而达到成像的目的。人们把用静电场做成的透镜称为“静电透镜”，把用非均匀轴对称磁场做成的透镜称为“短磁透镜”。

短磁透镜和静电透镜相比具有以下优点：(1) 改变线圈中的电流强度，就能很方便地控制透镜焦距和放大倍数；而在静电透镜里，必须很费力地改变很高的加速电压，才能达到此目的。（2）用来供给短磁透镜线圈电流的电源电压通常为60－100伏，不用担心击穿；而在静电透镜的电极上，得加上数万伏的电压，容易造成击穿。（3）短磁透镜的像差较小。故目前在电子显微镜里主要是用“短磁透镜”使电子成像，只在电子枪和有关分光镜才使用“静电透镜”。本书只介绍短磁透镜的聚焦原理。关于“静电透镜”，读者可参见有关书籍。

在磁场中，以速度v运动的电子，受到的力为

F v H （1-11）

=?×

()

e

这儿F是洛伦兹力，e为电子电荷，H为磁场强度。由于磁场对运动电子的作用力总是垂直于电子的速度，显然这个力不改变电子运动速度的大小，只改变运动的方向。因此，电子在磁场中运动速度的大小是不变的，磁场既不加速电子，也不阻滞电子，只改变电子运动的轨迹。

我们感兴趣的是设计这样一种磁场，它对电子能够聚焦成像，这就是轴对称磁场。这个磁场本身就是磁透镜，它和光学透射折射光束相似使得电子会聚成像。在电子光学系统中。这种场由通电流的圆柱形轴对称线圈产生，即线圈的中心在系统的对称轴上，线圈的平面垂直于对称轴z。

1.2.1 电子在均匀磁场中的运动

均匀磁场一般由通电流的长螺线管产生，这种长螺线管产生的均匀磁势又称长磁透镜，在这个磁场中，只有轴向磁场H z。除了螺线管两端的磁场外，不存在磁场的径向分量H r。

假设电子的速度v与磁场强度H垂直，那么作用在电子上的力由式（1－11）决定：

=

F evH

这个力作用在垂直于H的平面内，并使电子轨迹在此平面内弯曲。假设电子的速

度不变，v=，V为加速电压，由于是均匀磁场，H为常数，因此作用在电子上的力也不变。这样的电子轨迹是一个圆，该圆的半径由下式给出

5

6

2

mv evH

r mv r eH

==

（1-12）

如果电子与H 成一角度α进入磁场（如图1－3）

，这时可把速度分解为沿z 轴的轴向分量z v 和垂直于z 轴的径向分量r v 。z v 使电子沿轴作匀速直线运动，r v 使电子在垂直于z 轴的平面上作圆周运动。显然，电子的合运动轨迹是一条螺旋线： cos z v v α=，sin r v v α=。在r v 的作用下，电子做圆周运动的半径为 μ

α

μeH mv eH mv r r sin ==

(1-13) 该式说明在其它条件不变时，圆周半径大小决定于电子出射时与场强H 的夹角

α。

下面计算电子旋转一周所需的时间τ为

222r

r

r mv r

m eH v v eH

πππτ?

=

== （1-14） 上式指出：虽然每个电子的径向分速度r v 不同，但它们旋转一周所需时间相同，

与出射角α无关。现在求在时间τ内每个电子沿轴前进的距离pp ′:

2cos cos z m

pp v v v eH

πτταα′=?== （1-15）

当α很小时，1cos ≈α

，所以

pp ′= (1-16)

图 1－3 长磁透镜的聚焦作用

7

式（1-16）表明不同发射角α的电子从P 点出发经过同一时间τ所前进的轴向距离是相同的，都能汇聚在P ′点上。即长螺线管产生的均匀磁场具有聚焦成象的作用。对于过P 点垂直于z 轴平面E 上的任何点，这个结论都成立。因此我们将在E 的共轭平面E ′上得到在E 平面上的广延物体的像。因为每一点的像都是在物点本身所在的磁力线上得到的，而长螺线管产生的均匀磁场中的磁力线互相平行，所以物和像是一样大的，而且像总是正像。由于长螺线管产生的均匀磁场既不能起放大作用，也不能起缩小作用，故这种磁场不能用作显微镜的磁透镜。在电子显微镜中用作磁透镜的是非均匀轴对称磁场。

1.2.2 短磁透镜

这节我们讨论非均匀轴对称的磁场（即短磁透镜）对电子的聚焦成像作用。我们采用柱坐标，磁场(,,)H H r z θ=,由于场的对称性，H 只有纵向分量H z 和径向分量H r 。H z 和H r 在空间的分布为

2(2)2

(1)(,)()(!)2n

n n z n r H r z H z n ∞

=???

=????∑ ＝2

()()4z r H z H z ′′?+LL (1-17)

这儿)2(n z H 是H 关于z 的2n 阶导数，H ′′是H 关于z 的2阶导数。H(z)为轴上磁场强度。

()21

(21)0(1)(,)()!1!

2n n n r n r H r z H z n n +∞

+=???

=??

+??∑

=3

()()216

r r H z H z ′′′′?+?LL （1-18） 这儿)12()(+n z H 是关于z 的2n+1阶导数，()H z ′是关于z 的1阶导数，()H z ′′′ 是关于z 的3阶导数。

在旁轴区域（即很靠近轴的区域），r 很小，可略去r 的高次项，得：

(,)()z H r z H z = （1－19）

(,)()2

r r

H r z H z ′=? （1－20）

下面讨论电子在短磁透镜中运动的轨迹（见图1－4）。假设电子从透镜对称

8 轴上的A 点射出，在进入线圈磁场前，如在到达P 点之前，电子沿直线运动。从P 点起，电子进入磁场，把电子的速度v 分解为轴向分量v z 和径向分量v r ,这时v z 受到磁场径向分量H r 的作用，对电子产生一个从图面背向读者的力F θ，此力导致电子绕轴旋转。磁场的轴向分量H z 与电子速度的径向分量v r 作用，对电子产生同一方向的作用力，结果使电子获得一个绕轴旋转的切向速度v t 。这时H z 作用于这切向速度v t ，产生一个使电子折向轴的聚焦力F r 。在F r 的作用下，电子轨道弯曲折向对称轴，使电子聚焦。

在透镜的下半部，H r 和v r 改变了方向，这时v r 与H r 和Hz 与vr 的作用，产

生一个把切向速度v t 减小到零的作用力，

因此电子在离开透镜场时又回到图面运动。这个减小绕轴旋转速度v t 的力并不改变v t 的方向，因此聚焦力F r 的方向也不改变。在F r 的作用下，电子始终折向对称轴，只是在离透镜中心较远时，由于

H z 的减小，

电子轨迹向轴弯曲的程度才逐渐减小。在离开透镜时电子做直线运动，与对称轴z 交于B 点，此点即为A 点的象。由于电子在透镜场运动时产生切向速度v t ，使像和物的相对位置旋转了一个θ角（像转角），该角度通常小于90°。 如果电子不是由对称轴射出，而是平行于对称轴进入磁场。在受透镜的偏转作用后与轴相交，这个交点称为短磁透镜的焦点。

实际上，电子在磁场中运动时每一瞬间都同时受到旋转力F θ和聚焦力F r 的作用。因此，电子运动总的轨迹是既旋转又折射，两种运动同时进行。在图1-4中如果磁场反向或是电子从反方向入射，透镜场对电子仍有聚焦作用，只是改变

了电子绕轴旋转的方向。

图1-4 短磁透镜（无铁壳）的聚焦作用

下面对电子的运动轨迹做定量的分析。电子在轴对称磁场旁轴运动的轨迹遵循如下微分方程：

9

2228z d r e

rH dz mV =?

（1-21） z （1-22） 这里m 是电子质量，V 不是z 的函数，V 为等电位，是电子的加速电压。将式（1-22）

积分得像转角

θ+∞?∞

?∞=∫

积分极限可以在场外任意点选择，故取－∞到+∞。把e 和m 值代入，取H 的单

位为奥斯特，V 为伏特，θ

的单位便是弧度，即:

z H dz θ+∞

?∞

=

（1-23） 上式表明，H z 越强像转角越大，加速电压越高，电子速度越大，θ角越小。像转角θ的符号决定于场强H z 的正负，即与磁场的方向有关；而H z 的方向取决于线圈中的电流方向，如果把两个适当的线圈反向串联，可以使像转角互相抵消，得到没有像转角的图象。在旁轴条件下像旋转并不产生像的畸变。但是在旁轴条件不满足时，像旋转会导致像差的产生。在电子显微镜中，对于一般电子像无需考虑像的旋转，但在分析物像的晶体学特征时，就要考虑这种相对旋转角度的关系。

下面我们确定短磁透镜的焦距，因为仅限于研究弱的短磁透镜，即电子受磁场偏转的区域不大。这时可以近似认为电子在磁场里离开轴的距离不变，即r＝

常数＝r 0（如图1-5）

，对式(1-21)积分得

图1－5 短磁透镜的电子轨迹

10

208b

z a

b a

er dr dr H dz dz dz mV ????

?=?????

????∫

（1-24）

积分极限可以在场外任意选择。从图1-5可知

0a r dr dz P ??=???? 0b

r dr dz B ??

=???

?? 把以上二式代入（1-24）中得

2118b z a e H dz P B mV

+=∫ 在透镜范围a，b 以外，场强迅速减弱，可以近似认为H 的数值为零，故可将积分限由a，b 扩展到－∞到+∞，从而

2

118z e H dz P B mV +∞?∞

+=

∫ 设P 为∞时，则B ＝f b 是像方焦距。当B 为∞时，P＝f 0为物方焦距。

可以认为短磁透镜为薄透镜，其物方和像方主平面与其中心平面重合，这样物和像的位置都应从中心平面算起。

20111

8z b e H dz f f mV

f

+∞

?∞

==

=

∫

（1-25） 需要指出的是，公式（1－23）和（1－25）都是假设焦距比磁场轴向范围大得多的情况下导出的，即对短磁弱透镜是适用的，对于强磁透镜，由上式得出的结果只是定性的。

在实际工作中，为了获得给定焦距，需要知道励磁安匝数与焦距的关系。对于半径为R ，载有电流I 的单匝环形线圈，轴上磁场H z 由下式决定：

2223/2

2()z R I

H z R π=+ （1-26）

将式（1-26）代入（1－25）得

32

1316e I f

mVR π= 如果是密集绕制的N 匝，则应以乘积NI 代替I ，由此得

3213()16e IN f mVR

π= （1-27） 上述线圈Hz 值随z 值的增大下降很慢。如当z＝2R 时，磁场强度才降为线

圈中心最大值的十分之一。因此在一定情况下，这种透镜未必可看成是短磁透镜

的。由式（1-25）可得出如下结论：

1)不论磁场（或线圈）电流方向如何，其积分值恒为正，因此短磁透镜为

会聚透镜。

2)透镜的焦距f与Hz的平方成反比。因此，沿轴磁场Hz越大，f越短，

当H稍有变化时，f将大幅度改变。因此，可借助调节线圈电流很方

便的改变透镜的焦距，这在实际应用上是很方便的。

3)焦距与加速电压与电子速度有关，电压越高，电子速度越大，焦距也越

长。因此在电子显微镜中需要加速电压高度稳定，以减小透镜焦距的

变化，降低色差，保持高质量的电子像。

1.2.3 磁透镜的设计

为了在加强励磁的同时，又能缩小磁场的范围，可把线圈装在具有环形狭缝的铁套中，甚至在铁壳上再加一个顶端成锥状的圆柱形极靴（Polepieces），以使有效磁场尽可能的加强和集中到透镜轴一个很短的距离内（几毫米），如图1-6所示。

图 1-6（a） 带极靴的磁透镜 （b）磁场强度沿简单螺线管、包壳

透镜和极靴透镜的轴向分布

实际的磁透镜的剖面结构如图1-7所示。磁透镜由两部分组成，一是由软磁材料（如软铁）做的圆柱形对称的铁壳，铁壳上有一开口（Gap）,铁壳开口处有突起，称为极靴（Polepieces）。铁壳中心有一孔，让电子束从中穿过。孔的大小称为口径（bore）。口径与开口的比值（bore-to-gap-ratio）是这类透镜的一个重要特性，它决定磁透镜的聚焦能力。磁透镜的另一个组成部分是铁壳内的线圈。对线圈通电流就产生磁场，这个磁场主要集中在透镜的开口部位，它是一个沿透镜长度方向的非均匀轴对称磁场，由于线圈会发热，还需在磁透镜里通水冷

11

却透镜。

物镜是电子显微镜磁透镜中的最重要的一个。它是一个强磁透镜，它的构造随着它在电镜里的功能不同而不同。最常用的物镜构造如图1-8所示，在这种透镜里上极靴和下极靴是分开的。它们都有各自的线圈。这种结构的好处是在两个极靴间留出了足够的空间，以方便塞入样品和物镜光阑。这种结构还便于X射线能谱的探头相对容易靠近样品，且可方便地设计具有各种功能的（如倾斜、旋转、加热、冷却）的样品架/试样架(Sample holder）。

图1－7 实际的磁透镜的剖面结构

1.3 电子光学作图成象法

如果不考虑电子在磁透镜中的旋转，则电子在透镜中的折射与光线在玻璃透镜中的情况很相似。我们可以用几何光学的成像作图法来描述电子透镜中的折射情形。

先回顾一下几何光学作图原则：

（1） 从一物点射出的平行于主轴的射线，经过透镜后必定经过透镜的像方焦点。

（2） 从一物点射出，穿过透镜中心的光线不发生折射。

（3） 一物点射出，通过透镜物方焦点的射线，经过透镜后变成平行于主轴的射线。

12

13

只要确定其中的两条射线，它们的交点就是相应的像点。 电子显微镜的实用光路图是按照短透镜的情形绘制的。短透镜相当于光学中的薄透镜，透镜场的作用范围很窄，物和像都在场外，因此电子射线可以认为是在场作用区发生折射，在场外沿直线行进。确定的焦点和主平面的位置后，可根

据几何光学作图原则图解后作出电子显微镜的光路图。

图1-8 最常用的物镜构造

对于短透镜，可认为物方和像方的主平面与透镜中央平面重合，可得短透镜公式

f

B P 1

11=+ (1-28) 式中P 是物距，B 是像距，f 是焦距。像的径向放大率M 的表达式为

1?=?==

f

B f P f P B M (1-29) 由上式可以得到以下结论：

14

（1） 当透镜像距B 一定时，放大率反比于焦距（f M /1∝） （2） 调节物距P 或像距P，放大率M 随之变化

（3） 当物距P 大于等于2倍焦距（f P 2≥）时，放大率M 小于等于1（1≤M ），

即透镜起缩小或不放大作用。

（4） 当物距P 大于焦距但小于2倍焦距时（f P f 2<<），放大率M 大于1。

下面介绍有效放大倍数， 它是保证物镜的分辨本领充分利用时所对应的显微镜的放大倍数。人眼在明视距离（250mm）的分辨本领为0.2mm(或0.1mm)。因此，需将物镜能鉴别的距离经放大成0.2mm 以上的像方能被人眼分辨。

光镜的有效放大倍数为

倍光镜分辨率人眼分辨率有效000,12002.0===

nm

mm

M

电镜的有效放大倍数为

倍电镜的分辨率人眼的分辨率有效000,000,12.02.0===

nm

mm

M

1.4 电子透镜的像差

以上讨论轴对称场的光学性质时，都是限于研究旁轴电子的轨迹，即只让那些离轴距离r 和轨迹对轴的斜率dr/dE 很小的电子通过。在旁轴条件下，物平面上所有的点都被单值地、无形变地成像在像平面上（无像差）。

实际上，即使成像的场是完全旋转对称的， 我们所得到的像也可能是模糊或有畸变的。原因是参加成像的电子并不完全满足旁轴条件，非旁轴电子也参加

成像，

当然，可以用适当的光阑来限制旁轴电子， 但这会减少参加成像的信息。非旁轴电子参与成像，造成像差的存在。

在光学透镜中，已能把透镜像差所造成的像缺陷减少到小于衍射引起的像缺陷的数值。但在磁透镜中，由于只有正透镜，消除磁透镜的像差要比光学透镜难得多。目前对于电子显微镜而言，分辨本领的提高不是受限于衍射效应，而是受限于磁透镜的像差，像差使电镜的分辨率只有~2?，而不是理论上的0.02?。

电镜的像差可分为两类：

⑴几何像差: 是因为旁轴条件不满足而引起的， 它们是折射介质几何形状的函数。几何像差主要指球差、像散和畸变。

⑵色差：是由于电子光学折射介质的折射率随随电子速度不同而造成的。

15

球差（Spherical aberration）

在光学中，能形成理想图象的折射面并不是球面，而是一种不能用简单研磨过程制造的更加复杂的表面， 然而由于种种原因我们不得不满足于球面，因此导致的像缺陷称为球差。 ]

图 1?9 透镜球差的形成

球差是由于透镜的边缘部分对射线的折射比旁轴部分强而引起的。如图1－9所示，旁轴射线聚集在对称轴的O’，如果过O’作一平面N 垂直于轴，此平面N 称为高斯象平面。所有旁轴射线在高斯象平面上得到清晰的象，但非旁轴射线则聚焦在N 平面的左方轴上。因此，无论平面N 位于何处，对所有参加成像的电子射线，我们不可能得到清晰的图像，在平面N 上只能得到一个模糊的圆斑。 从图中可以看出，一个点源O 的象，经过磁透镜后将不再是点像，而是在对称轴的一定距离上聚焦。 但在这一聚焦区域内总可以找到一适当的位置，如垂直于对称轴的M 平面，在此平面上图象比较清晰。在M 平面上获得的图像比较清晰、具有最小直径的圆斑称为“最小漫散圆”，它在轴上的位置就是该图象的最佳聚焦点。

球差的数学表达式为：

3αδs s C = (1-30) 式中δs 是最小漫散圆半径，s C 是球差系数，α是透镜孔径角之半（弧度），通常物镜的s C 值相当于它的焦距大小，

对大多数透射电镜s C ~3mm ；对高分辨透射电镜s C <1mm 。因为3αδ∝s 。若用小孔光阑挡住外围射线，可以使球差迅速下降。

但也使分辨率降低（α

λ

sin 61.0n d =

），因此，必须找出两者合成效应的最小的α值（见后面的讨论）。现代物镜可获得s C ~0.3mm ，α~10-3弧度，对应的分辨率为～

2?。

畸变（Distortion）

透镜的畸变由球差引起的。球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大。反映在象平面上的情况是：像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而

图1?10 磁透镜产生的畸变

增强或减小，这时，图像虽然是清晰的，但是由于离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即图像发生了畸变（但图像仍然清晰）。在图1－10中，原来的物像是正方形的，如图1－10a所示, 经过透镜时，如果径向放大倍数随其离轴距离的增大而加大，则位于正方形四个角区域的点径向距离最大，位于中心部位的点则较小，因此角区域的放大倍数比中心部位大；整个图象放大后呈枕形，称为“枕形畸变”，如图1－10b所示。相反，如果径向放大倍数随其离轴距离的增大而缩小，这时图像如图1－10c所示，这种畸变称为“桶形畸变” 。可分为径向畸变和旋转畸变（见图1－10c）。还存在各向异性畸变或旋转畸变，如图1－10d所示,它是由透镜的像转角误差造成的。

当用电子显微镜对物相进行电子衍射分析时，径向畸变影响衍射斑点和衍射环的准确位置，必须予以消除，方法是使用两个投影镜，使它们的畸变相反，互相抵消。

像散(Astigmatin)

16

17

在电子显微镜中，像散是由旁轴电子引起的。由于场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同方向有不同的聚焦能力。形成像散。如在图1－11中，在y 方向上聚焦能力强，焦距短， 从O 点发出的电子束在此方向上聚焦于x 1x 2线段上；而在与y 正交的方向上透镜聚焦能力差，焦距长，在此方向上电子束聚焦于 y 1y 2线段上。作为一级近似， 两个象散平面可以认为彼此正交。从 O 点发出的两个不

同方向的射线形成两个焦点（x 1x 2，y 1y 2）

。这样在y 方向上是正聚焦时， 在x 方向上便是欠聚焦；相反，如在x 方向上是正聚焦时， yx 方向上便是欠聚焦时。不论怎样改变聚焦情况，在两个方向上总不能获得清晰的象，因此在x 0和y 0之间总存在像散焦距差Δf A 。但是在x 0和y 0之间的一个适当的位置可得一图像模糊的“最小变形圆“； 而在其它与y 轴垂直的方向散均为椭圆。

造成像散的原因主要是：极靴的机械不对称；极靴内部被污染； 极靴材料内部结构和成份不均匀。像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差，但像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器）。像散矫正工作，经验性很强，现代电镜有消像散帮助矫正像散。

图 1?11透镜像散的产生示意图

色差(Chromatic aberration)

在磁透镜中，色差实际上是电子的速度效应。波长短、能量大的电子有较大的焦距，波长长而能量小的电子有较短的焦距。即电子透镜对快速电子的偏转作用小于慢速电子，如图1-12所示。色差与旁轴条件无关。色差可用最小弥散圆半径△r m 以及焦距差△f 定量表示。

造成电子速度波动的原因很多，例如阴极发射的初速不同，透过样品时能量损失造成的非弹性散射电子、加速电压和励磁电流的波动等，后者的作用最大。 由式（1-25

）可知，加速电压的波动会导致焦距的变化。加速电压高，电子

18

获得较高的能量，具有较高的速度。透镜对高速电子显得聚焦能力小，即焦距长。由此产生的焦距差为

V

f f V

ΔΔ= (1-31)

励磁电流的波动△I 虽然与电子的速度无关，而△I 造成焦距的变化为

2I

f f I

ΔΔ= (1-32）

因为电压和电流的变化是独立的，二者共同作用造成的焦距差为

1/2

22

2V I f f V I ??ΔΔ??????Δ=+??????????????

(1-33)

这个焦距变化△f 在高斯像平面将导致一个半径为△r i 的像斑，它在物面上的相应距离为

1/222

2V I r f V I α??ΔΔ??

????Δ=+??????????????

(1-34)

式中 α——孔径角。对于强磁透镜，可引入可变色差系数C f 代替上式中的f，使等式对所有的透镜都成立。故有

1/222

2f V I r C V I α??ΔΔ??

????Δ=+??

???????????

? （1-35）

一般来说，要使色差对电流的分辨率影响很小，要求电压和电流的稳定度达

到2×10－6。在现代电子显微镜中，提高加速电压和透镜电流的稳定度以及适当调配透镜的极性，可以把色差调整到分辨本领允许的范围内。

图1?12 色差的产生

在几种象差中球差影响最大，且无简便方法消除（廿世纪末，发展了球差校正技术，可大大减少球差，详见9.10）。而其他像差可采用各种措施，基本上

19

可以消除。故对电镜分辨率有影响的主要是衍射效应和球差。

1.5 磁透镜的理论分辨率

光学显微镜的分辨本领决定于像差和衍射。在光学系统内，借助于发散透镜和会聚透镜的组合，以及折射表面形状的设计，可将像差消除到可忽略不计的程度。故光学显微镜的分辨本领基本上由衍射决定。而由公式(1-1)

0.61sin d n λα

=

光学显微镜的分辨率主要决定于波长λ和孔径角α。在光学上，采用大孔径角不会使像的质量变化，α可接近于90°，故光学显微镜的分辨率可近似认为等于半波长。

在磁透镜中，采用大的孔径角可引起大的像差，特别是球差。但是，由于电子波长较短，可通过减小孔径角的方法也就是说减小光阑尺寸的办法来减小像差，提高分辨率。对于磁透镜，n～1，2α＝3～5°，因此

0.61d λ

α

? (1-36)

但是孔径角也不能用得太小，如果太小，光阑的衍射效应就变成了限制因素。应该合适的选择孔径角，以得到最好的分辨率。

在磁透镜里对电镜分辨率影响最大的是衍射效应和球差。下面我们简单地估算这两者对分辨率的影响。由衍射效应限定的最小分辨距离为

0.61th r λ

α

= (1-37)

由球差限定的最小分辨距离为 3s s r C α= 考虑两者的合效应

()1/2

2

2

30.61s r C λαα????==+??

????????

(1-38)

由()

0dr d αα

=可得最小孔径角为 1/41/40.77opt s C αλ?=

代入式（1－38）可得

3/41/4min 0.91s r C λ≈

目前运用的比较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式是

20

3/41/4min 0.43s r C λ= (1-39)

1/41/41.4opt s C αλ?= (1-40)

如果用一百千伏电子束作为照明源（λ＝0.037?），磁透镜球差系数Cs＝0.88mm，那么该电镜的理论分辨率r min ＝2?。最佳孔径角αopt ＝10-2弧度。如果取焦距f＝1.7mm，那么最佳光阑直径为34μm。

以上的计算说明，即使电子波长只有光波长的十万分之一左右，但由于还不能造出无像差的大孔径角的电子透镜，只能用很小的孔径角来使球差、像散、色差等减至最小。而磁透镜的孔径角只是光学透镜的几百分之一，所以磁透镜的分辨率只比光学透镜提高1000倍左右。

对大部分透射电镜，球差系数C s ~3mm ，分辨率r min ~2.5-3?，对高分辨电镜 C s <1mm ，分辨率r min ~1.4-1.8?。

作为小结，表1－2给出了电镜与光镜的比较。

表1－2 电镜与光镜的比较

电镜 光镜 射线源 电子束 可见光 介质 透镜 放大倍数 放大作用 最佳分辨率 操作与制样 真空 磁场 几十~几百万倍 改变透镜电流或电压 ~2? 较复杂 空气 玻璃 ~1000倍 变换物镜或目镜 ~2000? 简单

扫描电子显微分析

第11-12讲 教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术 教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点：两种种像差的形成原理； 教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性； 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;

电子显微分析考试复习中南

电子显微分析考试复习中南

材料结构分析 一、名词解释： 1、球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边 沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。 色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的2、景深：保持象清晰的条件下，试样在物平面 上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。 焦深：在保持像清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离 3、分辨率：所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离，称为分辨距离 4、明场像：采用物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。 5、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍 射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场

成像。 衬度：试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的 强度差异。 6、消光距离：衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。 7、菊池花样：由入射电子经非弹性不相干散射， 失去很少能量，随即入射到一定晶面时，满足布拉格定律，产生布拉格衍射，衍射圆锥与厄瓦尔德球相交，其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。 8、衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条 件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差，它仅属于晶体结构物质。 9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了 透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。

电子显微分析

电子显微分析 课程编号：40350033 课程名称：电子显微分析 英文名称：Electron Microscopy 学分：3 教材：1.自编讲义，2.陈梦谪主编金属物理研究方法（第二分册） 课程简介： 材料的宏观力学，物理和化学性质是由它的微观形态、晶体结构和微区化学成分所决定的。电子显微术就是由电子与物质的相互作用上所反映的信息来认识材料的形貌、结构与微区成分的。它可以研究原子尺度（特别是纳米尺度）的现象，而且可进行动态原位观察以及对微区进行综合分析，它是材料科学与工程中最常用的实验方法之一。本课程作为学习电子显微术的入门课，主要介绍透射电子显微术（电子衍射和透射电镜象的衬度原理）与扫描电子显微术，阐明各种现象的物理本质，基本理论及其应用与常用的实验方法，也介绍了电子显微术的新的发展方向。本课程适用于材料、物理、化学、化工、机械、微电子、土木、生物、医学等学科的本科生或研究生。 基本要求： 通过课堂教学和实验，使学生初步掌握电子衍射相分析、电于街村图象解释、扫描电子显微术及能谱分析技术，了解电子显微分析技术的最新进展，使学生能够正确地运用电子显微分析技术开展有关的科学研究。 教学内容： 绪论（1学时） 第一章电子光学（3学时） 1.l 分辨率 1.2 磁透镜的聚焦原理 1.3 电子光学作图成象法 1.4 电子透镜的象差 第二章透射式电子显微镜（4学时） 2.l 电子显微镜的发展 2.2 电子显微镜构造与原理 2.3 TEM成象原理 2.4 电子显微镜的合轴调整 2.5 TEM主要性能测试 2.6 TEM样品制备 第三章电子与物质的相互作用（2学时） 3.l 电子的弹性散射 3.2 电子的非弹性散射

电子显微作业

透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析 摘要：透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2nm的细微结构，要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，目前TEM的分辨力可达0.2nm。扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM），是依据电子与物质的相互作用。利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。 关键词：透射电子显微镜；扫描电子显微镜；实例分析。 第一章透射电子显微镜 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器，同时提供物理分析和化学分析所需要全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 实验中所用到的是Tecnai G2 F30—透射电子显微镜。它的主要性能指标为：（1）主机：点分辨率0.205nm，先分辨率0.102nm，信息分辨率0.14nm，加速 （2）附件：CCD数字成像系统，像素2048x2048，电压最高300KV最低小于等于50KV； 高角环形暗场探测器，STEM模式分辨率0.17nm，X射线能谱仪—能量分辨率136eV，分析元素范围B—U，电子能量损失谱仪—能量分辨率0.7eV，分析元素范围H—U。 §1.1透射电子显微镜的结构和成像原理 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统五部分构成，如果细分的话，主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据

光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图

电子显微分析技术及其应用

电子显微分析技术及其应用 恶魔 （恶魔大学恶魔学院，湖北武汉） [内容提要]：本文阐述的电子显微技术及其在纳米材料中的应用。同时本文介绍了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，并论述的电子显微技术在实际中的应用。 [关键词]：电子显微技术；TEM；SEM；STM 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法，目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系，材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。 在材料纳米材料分析当中，最长用到的电子显微分析技术包括了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，通过这些技术来对物质的显微形貌、成分和结构进行分析。 一透射电镜技术 透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标，它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。 透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是研究材料微观结构的重要仪器。 利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，配合XRD, SAXS，特别是EX-AFS等技能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布，是最直观的测试方法之一，可靠性较高，但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时，配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来，高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛，利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。 二扫描电镜技术 扫描电子显微镜, 成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像, 而是以类似电视摄像显像的方式, 用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm@100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点, 在失效分析中得到了广泛的应用。 SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准

第一章 电子显微技术一(最新设备介绍)

日本电子JSM-6380LV 扫描电子显微镜 主要特点 1.既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高 质量的图像。 2.全自动电子枪 3.高灵敏度半导体背散射探头 4.超级圆锥形物镜，高精度的变焦聚光镜系统 5.大样品室，全对中的样品台，大视野观察范围可观 测到2厘米见方的样品 仪器介绍 JSM-6380LV钨灯丝扫描电镜，是日本电子株式会社在2004年推出的新型号数字化扫描电镜。是在JSM-6360LV\JSM-5610LV的基础上，将电子光学系统进行技术革新，并保留了JSM-5610LV良好的操作界面和出色稳定的控制系统，堪称世界上最先进的扫描电子显微镜。主要特点为全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。 技术参数 1.分辨率：高真空模式：3.0nm 低真空模式：4.0nm 2.低真空度1 to 270Pa，高、低真空切换 3.样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90°R:360° 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA—1uA 5.真空系统马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱

日本电子JEM-2100F 场发射透射电子显微镜 主要特点 1.高亮度场发射电子枪。 2.束斑尺寸小于0.5nm。 3.新式侧插测角台，更容易倾转、旋转、加热和冷冻，无机 械飘移。 4.稳定性好、操作简便。 5.微处理器和PC两套系统控制，防止死机。 仪器介绍 JEM-2100F应用广泛，从材料科学、生命科学、医疗、制药、半导体到纳米技术。利用200kV场发射 透射电镜JEM-2100F，不仅可实现超高分辨率图像的观察，同时，还可以得到纳米尺度的结构、成分 等信息。高亮度的场发射电子枪，轻松实现各种分析功能。JEM-2100F最新设计的侧插式侧角台，在 倾斜、旋转、加热、制冷时都不会造成机械飘移。SJEM-2100F可与TEM,MDS,EDS,EELS,and CCD-camer 实现一体化控制。 技术参数 1.点分辨率：0.19nm 2.线分辨率：0.14nm 3.加速电压：80, 100, 120, 160, 200kV 4.倾斜角：25 5.STEM分辨率：0.20nm

材料现代分析与测试第二章电子显微分析

第二章 电子显微分析 一、教学目的 理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。 二、重点、难点 重点：电子与物质的相互作用、衬度理论、电子探针X 射线显微分析。 难点：电子与物质的相互作用、衬度理论。 概述： 一、光学显微镜的局限性： 1.分辨能力（分辨率）： 分辨能力（分辨率、分辨本领）： 一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。 nsina 61.0r λ==A N .61.0λ(nm) r —分辨率（r 小，分辨能力越高） λ—照明光的波长 n —透镜所处环境介质的折射率 а—透镜孔径半角（°） nsina —数值孔径 用N.A 表示 电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。 二、电子显微分析： 是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号、分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 透射电子显微镜（TEM ） 扫描电子显微镜（SEM ） 电子探针（EPMA ） 特点： 1.分辨率高：0.2~0.3nm 2.放大倍数高：20~30万倍

3.是一种微区分析方法：能进行nm 尺度的晶体结构、化学组成分析 4.多功能、综合性分析方向发展：形貌、结构、成份 第一节 电子光学基础 电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。 本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律。 电子光学与几何光学的相似： 1. 聚焦成像：几何光学——光学透镜 电子光学——电场、磁场 2. 电子光学：仿照几何光学把电子运动轨迹看作射线，可用几何光学参数 来表征。 3. 几何光学中用旋转对称面（如球面）作为折射面。 电镜成像系统中用旋 转对称的电场、磁场的等位面作折射面。 一、电子的波性及波长 1. 电子波性——De Broglie 波 1924年，德布罗意提出了运动着的微观粒子（如中子、电子、离子等）也具有波粒二象性假说——运动着的微观粒子也伴随着一个波——物质波或德布罗意波 E=hv P=h/λ 则 λ=h/p=h/mv 2. 电子波长： V 0=0 m/s v ：0~v E=ev=1/2mv 2 当V ﹤﹤C 时 m=m 0 λ= = emV h 2v V 25 .12150= （A ） V↑ λ↓ 当V=100 KV λ=0.0037nm 二、电子在电磁场中的运动和电磁透镜 1. 电子在静电场中的运动： v= m ev 2 ① 电场力的加速作用 ② 折射作用

电子显微分析

读书报告1 电子显微分析在稀土发光纳米材料中的应用 1.前言 稀土发光纳米材料稀土发光纳米材料是指颗粒尺寸在1-100nm的稀土离子掺杂发光材料。纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，因而表现出小尺寸效应、表面/界面效应、量子尺寸效应、量子限域效应等。受这些特性的影响，稀土发光纳米材料表现出许多不同于体相材料的物理和化学特性，从而影响了稀土掺杂离子的发光特性和发光动力学性质，如电荷迁移带、发射光谱、发光效率和强度、荧光寿命、能量传递速率、浓度猝灭和温度猝灭、光诱导发光等。 十余年来，稀土发光纳米材料在多个领域展示出诱人的应用前景，例如纳米级稀土荧光粉能够显著改善涂屏的均匀度，有助于提高清晰度和分辨率。三基色荧光粉若以纳米级稀土发光材料代替普通微米级荧光粉，可以降低光散射，大大提高LED出光效率，并能有效改善光色质量。另外，稀土发光纳米材料还广泛应用于细胞染色、太阳能电池等领域。 目前，有关稀土发光纳米晶的发光特性研究依然是科研的热点，新的合成方法与优越的性能不断地被开发出来。许多科学工作者在提高稀土发光纳米材料的发光效率、亮度、稳定性方面已做了深入的研究。而近年来对于稀土掺杂纳米晶的形貌、粒径、分散性、表面质量的调控及机理研究掀起了一个新的高潮，这主要有赖于电子显微分析技术与水热合成法的发展成熟化。本读书报告遴选了3篇较为典型的有关电子显微分析技术在稀土发光纳米材料表征中的重要应用作个简要的介绍，同时指出了自己的一些启示与看法。 2.文献阅读与启示 2.1. 文献1——TEM及HRTEM在材料微观形貌及晶格条纹分析中的应用 文献标题：“Synthesis and Characterization of Lanthanide Hydroxide Single-Crystal Nanowires” 来源：Angew. Chem. Int. Ed., 2002, 41, 4790-4793 通讯作者：李亚栋院士，清华大学无机化学研究所所长

现代分析测试技术_03透射电子显微分析综合练习

第三章透射电子显微分析 （红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念） 1．名词、术语、概念：电子的散射角（2θ），电子的弹性散射与非弹性散射，电子的相干散射与非相干散射，电子吸收，吸收电子，二次电子，背散射电子，透射电子，电子透镜，电磁透镜，像差，球差，像散，色差，景深，焦深（或焦长），成像操作，衍射操作，明场像，暗场像，中心暗场像，质量厚度衬度（简称“质厚衬度”），衍射衬度（简称“衍衬”），复型，一级复型，二级复型，萃取复型等。 2．入射电子照射固体时，与固体中粒子的相互作用包括三个过程，即( )、( )、( )。3．对于电子的粒子性而言，固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。只改变方向而能量不变的散射叫（），在改变方向的同时能量也发生变化的散射叫（）散射。 4．对于电子的波动性而言，固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。 5．入射电子轰击固体时，电子激发诱导的X射线辐射主要包括( )、( )和( )。6．电子与固体物质相互作用，产生的信息主要有（）、（）、（）、（）等，据此建立的分析方法（或仪器）主要有（）、（）、（）、（）等。 7．透射电子显微镜（简称“透射电镜”，英文缩写“TEM”）主要由（）系统、（）系统、（）系统、（）系统和（）系统组成。 8．TEM的成像系统是由（）镜、（）镜和（）镜组成。 9．TEM成像系统的两个基本操作是（）操作和（）操作。 10．TEM的成像操作方式主要有四种，即（）操作、（）操作、（）操作和（）操作。 11．按复型的制备方法，复型主要分为（）复型、（）复型和（）复型。12．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 13．电子束照射到固体上时，电子束的入射角越大，二次电子的产额越小。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 14．入射电子能量增加，二次电子的产额开始增加，达极大值后反而减少。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 15．电子吸收与光子吸收一样，被样品吸收后消失，转变成其它能量。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 16．电子与固体作用产生的信息深度次序是：俄歇电子≤二次电子< 背散射电子< 吸收电子< 特征X射线。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 17．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 18．通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样；若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 19．电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。这种说法（）。 A．正确；B．不正确 20．电子衍射与X射线衍射相比，其精度和准确度更高。这种说法（）。 A．正确；B．不正确

电子显微分析技能训练

Harbin Institute of Technology 电子显微镜分析技能训练结课论文 院系：材料学院 专业：锻压 学生：刘德同 学号：13S009126 哈尔滨工业大学

1.扫描电子显微镜 1.1 概述 扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术，是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析等特点，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展[1]。 图1 KYKY-1000B扫描电子显微镜外貌图图2 Sirion 200扫描电镜外观照片 1.2 扫描电镜的发展 1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。 1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。 1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。

第一章 电子光学系统

第一章 电子光学系统-磁透镜结构与特性 一、光学显微镜的基本问题－分辨率与衍射极限 光学成像系统 光学显微镜由光学镜头组成，可以方便地将物体放大上千倍，以分析物体细节信息，其焦距公式为： v u f 111+= （1－1） 但是，受光学衍射极限地限制，光学显微镜的放大倍数不是无限的。德国科学家Abbe 证明，显微镜分辨率的极限取决于光源波长的大小，超过这个极限，再继续放大是徒劳的，实际上只是将噪音信号放大，得到的是模糊不清的象。 光学显微镜的分辨率与衍射极限 图1－ 1 P P ’O O ’

当点光源通过透镜后，由于衍射效应，在物平面上得到的不是像点，而是由一个中央亮斑及其周围一系列明暗相间地圆环所构成的图斑，即所谓的Airy 斑。如果将两个点光源靠近，相应的两个Airy 斑也逐步重叠，当两个Airy 斑中心的距离等于Airy 半径（第一暗环半径）时，刚好能分辩出两个光斑，此时地光点距离d 称为分辨率： 图1－2 衍射效应产生的Airy 斑。通过Airy 斑可定义透镜的分辨率。 α λ sin 222.1n d ≥ （1－2） 由上式可知，分辨率的上限约为波长的一半。对可见光，光学显 微镜的分辩极限为200纳米。此外，减少波长是提高分辨率的一条途径。虽然X 射线、γ射线波长短，但很难将它们汇聚成角。电子束由于其波长短，散射能量强，尤其可以方便地利用电磁透镜将其聚焦，使得利用电子显微镜分析物体结构、提高分辨率成为可能。

一、 透射电镜的结构与成像原理 1、 透射电子显微镜的成像原理与结构 Abbe 成像原理 电子显微镜成为重要的现代分析手段，其电子光学成像原理可以用物理光学的Abbe 成像原理进行说明。 图1－3电子显微镜成像的物理光学原理 1873年，Ernst Abbe 在研究如何提高显微镜的分辨率时，提出两一个相干成像的新理论。将一束单色平行光照射倒平面物体ABC 上，使整个系统成为相干成像系统。光波经物体发生Fraunhofer 衍射，在透镜后焦面上形成物的衍射花样。透镜后焦面上所有点作为新的次波源发出相干的球面次波，在像平面上相干叠加，给出物体的像。这种基于波动光学原理的二步成像理论，后来被称为Abbe 成像理论。可以证明，透镜后焦面上的波函数（衍射花样）是物函数的傅氏变换，而像平面上的像函数则是后焦面上波函数的傅氏逆变换。对于理想透镜（指无衍射效应，无限大透镜，无象差、畸变下） ，像函数是物函 {} )()(r q F h Q ={}) ()()(1 r q h Q F r ==?ψ) (r q

电子显微分析技术及应用(工大学生论文)

课程论文 课程：材料分析测试方法 题目：材料电子显微分析技术及应用 姓名：王昀立 学号：1101900422 所属单位：1019101班 指导老师：孟庆昌

材料电子显微分析技术及应用 摘要：电子显微分析技术的应用主要分为以下三方面：透射电子显微镜（TEM）；扫描电子显微镜（SEM）；电子探针显微分析（EPMA）。 关键词：透射电子显微镜；扫描电子显微镜；电子探针显微分析。 本文主干结构： 电子衍射分析技术 ①透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope） 晶体薄膜衍衬分析技术 二次电子成像 ②扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope） 背散射电子成像等 ③电子探针显微分析（Electron probe Micro-Analysis）——定性分析及定量分析 1透射电子显微镜（TEM） 1.1透射电子显微镜简介 透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析。 透射电子显微镜与光学显微镜结构对比： a）透射电子显微镜b)透射光学显微镜

1.2电子衍射分析技术 1.2.1电子衍射分析技术简介 许多材料的晶粒只有几十微米大小，甚至几百纳米，不能用X 射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，有目的的选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究其晶体结构。1.2.2电子衍射几何 电子衍射几何仍服从Bragg 定律： 2d sinθ=λd —晶面间距； λ—电子波长； θ—Bragg 角。 1.2.3电子衍射的光学特点 第一，衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此就有必要考虑它们之间的相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X 射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构； 第二，由于散射强度高，导致电子穿透能力有限，因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。 1.2.4电子衍射花样 ①根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 ②根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 ③衍射斑点指标化。??? r O G ’ L d

第一章3 电子显微镜技术

第三节电子显微镜技术 Electron microscopy

3.1电镜发展历史 1924 年，法国物理学家Broglie 提出了“电子与 光一样，具有波动性“的假说。 1926年德国科学家Busch 1926 年，德国科学家Busch 发现了带电粒子在电 场或磁场中偏转聚焦的现象，类似于光线通过透镜可被聚焦样。由此奠定了电子显微镜的理论基础。可被聚焦一样由此奠定了电子显微镜的理论基础 德国人Ruska 在1938 年成功研制了世界上第一 台真正的电子显微镜，放大倍数为1200 倍。 1939Siemens公司生产了第一台商用的 1939 年，德国Siemens 公司生产了第台商用的透射电镜，分辨率为10nm 。 前高射镜辨率 目前，超高压透射电镜的分辨率可达0.005nm 。

3.2 电镜的电子光学基础 32 电子波的波长 式中： h为普朗克常数，m为电子的质 为普朗克常数 量；e为电子所带的电荷，V为 加速电压 电子透镜 ?静电浸没电镜(electrostatic immersion lens):静电透镜仅用于使电子枪中的阴极发射出的电子会聚成很细的电子束，而不用来成像。

?磁透镜：由一对圆柱形的线圈外面包有铁壳组成的。通电流的圆柱形线圈产生旋转对称的磁场空的通电流的圆柱形线圈产生旋转对称的磁场空 间并对电子束有会聚成像的性质。 通电的短线圈使电子做如图4所示的圆锥螺旋近轴运动。一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜将最终会聚于轴线上一点（即焦点）。

带有极靴的磁透镜 (a)结构图(b)磁力线在极靴中行进路线 带有极靴的电磁透镜可使有效磁场集中在沿透镜轴 向几毫米的范围内 向毫的范内