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合成、精馏

合成、精馏
合成、精馏

甲醇培训二期考试

合成、精馏试题

班次:姓名:成绩:一.填空(每空1分,共20分)

1、甲醇的沸点。

2、废热锅炉的三大安全附件、、。

3、甲醇的生产方法有三种。

4、粗甲醇的主要成分有。

5、全回流指:。

6、塔顶打回流的目的是。

7、工艺流程中MS代表。

8、工艺流程中LS代表。

9、合成系统中的惰性气体有。

10、设置导淋的目的。

11、常压塔的塔顶温度一般控制在。

12、加压塔的工作压力为。

13、长期停车N2吹扫系统时,要使氧含量低于。

14、甲醇分离器的液位一般控制在。

15、短期停车时,合成塔要进行保温操作,一般控制温度。

二.选择(每题2分,共20分)

1、合成工序入塔气中H/C的实际值一般控制在__ __。

A 2.63

B 2.05—2.15

C 5—6

2、预热炉出口氧气的温度为__ __℃。

A 350

B 300

C 420

3、合成触媒200℃以上的升温速率一般控制在__ _℃/h。。

A 40

B 20

C 30

4、进入工序合成气温度指标℃。

A 120

B 40

C 80

5、预塔回流槽加水的目的是__ __。

A 萃取

B 稀释

C 增大回流量

6、一个工程大气压约等于__ __。

A 0.1MPa

B 1MPa

C 0.01MPa

7、加压塔的液位一般控制在__ __%。

A 50

B 60--90

C 90

8、精馏系统暂时停车时,应向系统中适量补充。

A 低压蒸汽

B 氮气

C 焦炉煤气

9、甲醇合成的主反应为__ __。

A 放热反应

B 吸热反应

C 既有吸热反应又有放热反应

10、甲醇合成的转化率一般为__ __%所以合成气要循环使用。

A 3—5

B 6

C 10

三.简答题(共60分)

1、合成塔温度急剧上升的原因有哪些?处理方法?(15分)

2、影响精甲醇的因素有那些并分析。(15分)

3.为什么要严格控制气液分离器的液位?(10分)

4、在实际生产中怎样调节回流比。(10分)

5、甲醇合成的主要控制点有哪些,如何控制的?(10分)

催化反应精馏法制乙酸乙酯

催化反应精馏制乙酸乙酯 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 4.掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏,他既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应,但该反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为: CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 (1)将一定量的乙醇、乙酸,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔顶冷凝水,开启釜加热系统,开启塔身保温电源。 (2)当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。 (3)30分钟后,用微量注射器在塔身五个不同部位取样,应尽量保证同步。 (4)分别将0.3uL样品注入色谱分析仪,记录数据,注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清,以备后用。 (5)重复3、4步操作。 (6)关闭塔釜及塔身加热电源,当不再有液体流回塔釜时,取塔顶馏出液和塔釜残留液称重,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 (7)关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.20分钟时,塔内不同高度处各物质组成

甲醇装置考试题班长答案

双甲装置考试题 日期:姓名:岗位:成绩: 一.填空题 1.原料气压机联锁值循环油压,一级排气温度、主轴承温度电机轴承温度电机定子温度 (≦0.15MPA,≧115℃, ≧75℃,≧75℃,≧110℃) 2. PSA最主要的参数是吸附时间其时间越长氢气纯度低收率高。 7.低变炉出口CO偏高的原因有低温变换入口CO超标过多;低温变换催化剂中毒或老化; 床层被水浸泡活性降低;热波太大催化剂微孔被烧结;床层温度过高或过低;气汽比过高或过低。 4. 甲醇精馏污水COD超标的原因有,。(污水中甲醇含量高,污水中高级醇含量高) 5. 造成精馏塔重组分上移的因素有,,。(减小回流量,增加加热蒸汽量,降低塔压) 6.吸收塔收率主要受三个参数影响:_ _ (PH 值,温度,甲醇含量) 7.速关控制装置能实现汽轮机与停机、紧急停机。(正常启动,电动与手动) 8. 变换降低CO含量的方法有1、提高反应温度,增加反应速率;2、减小负荷; 3、提高蒸汽压力调节合适汽气比, 4、稳定操作, 5、更换催化剂。 9. 加氢转化工段I-01联锁,联锁条件03R0102触媒层温度TT1312-1/2/3、TT1313-1/2/3(280℃),03R0103触媒层温度TT1317-1/2/3、TT1318-1/2/3(250℃)联锁结果一段加氢转化入口气UV-1001关闭,去一段加氢转化放空PV-1003打开。 10. 常造成甲醇乙炔尾气联锁中断的原因是C 2H 2 +C 2 H 4 +O 2 含量 1.5 %,或C 2 H 2 含量 0.5 %,引起PV 2002关闭, PV 2008 打开。 二.选择题 二.选择题 1.精馏塔塔盘发生堵塞,工艺显示现象有(A,B,C )。 A、塔低轻组分超标 B、塔顶重组分超标 C、塔釜液位波动 D、塔温波动 2.甲醇合成催化剂活性明显下降,下面( CD )操作方法可以提高甲醇产量。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验

催化反应精馏制乙酸乙酯 化工1402 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏,他既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应,但该反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为: CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 (1)将一定量的乙醇、乙酸,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔顶冷凝水,开启釜加热系统,开启塔身保温电源。 (2)当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。 (3)30分钟后,用微量注射器在塔身五个不同部位取样,应尽量保证同步。 (4)分别将0.3uL样品注入色谱分析仪,记录数据,注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清,以备后用。 (5)重复3、4步操作。 (6)关闭塔釜及塔身加热电源,当不再有液体流回塔釜时,取塔顶馏出液和塔釜残留液称重,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 (7)关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.30分钟时,塔内不同高度处各物质组成 表1 30分钟时塔内物质组成 2.60分钟时,塔内不同高度处各物质组成

甲醇精馏考试题

甲醇精馏考试题 醇醚车间精馏考试题 1. 国标优等品甲醇要求游离酸含量小于等于多少?0.0015% 2. 国标优等品甲醇要求游离碱含量小于等于多少?0.0002% 3. 甲醇精馏污水中,甲醇含量要求控制小于多少?0.3% 4. 甲醇精馏污水的PH值要求控制在多少?9-11 5. 正常生产时,影响精馏塔操作的主要因素有哪些? 答:①回流量②入料量③再沸器加热蒸汽量④入料组分⑤采出量⑥压力6. 正常生产时,影响精馏塔釜液位的主要因素有哪些? 答:①回流量。②入料量。③精馏塔再沸器加热蒸汽量。④精馏塔操作压力。 ⑤精馏塔釜温度。⑥塔釜馏出液的排出量 7. 在精馏操作中,塔釜排放液中轻组分超标的主要原因是什么? 塔釜温度低 8. 为什么预塔从上部进料? 因为预塔主要是脱除轻组分的,从上部进料,有利于轻组分的脱除。 9.精馏工段的岗位任务是什么? 主要任务是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质,从而得到符合GB338-2004标准的精甲醇产品,同时副产杂醇送至杂醇罐,甲醇废水送往生化处理。 10.常压塔都脱出何种物质? 乙醇杂醇油精甲醇废水 11.为什么在启动离心泵时,要关闭出口阀? 为了卸载电机负荷,避免由于电流过大而引起跳闸,甚至损坏设备。 12.在化工系统中,止回阀的作用是什么? 用于阻止介质倒流。 13.精馏A系列中有几个液位遥控阀?各是什么? 6个 LV405A006 预塔回流液位LV405A005 预塔釜液位阀LV405A008 加压塔釜液位LV405A010 常压塔釜液位阀LV405A009 加压塔回流槽液位阀LV405A011 常压塔回流槽液位阀 14. 精馏A系列有几个压力遥控阀?各是什么? 2个PV405A006 预塔顶压力阀PV405A008 加压塔顶压力阀 15. 精馏A系列共有多少个遥控阀?温度遥控阀有几个?各是什么? 15个3个 TV405A008 预塔底温度控制TV405A019 加压塔温度控制阀TV405A020 出装置的冷凝液阀 16. 精馏系统有2种类型的泵,各是什么泵? 离心泵、往复泵

天津大学化工学院:反应精馏法制乙酸乙酯.

化工专业实验报告 实验名称:反应精馏法制乙酸乙酯实验人员:同组人:实验地点:天大化工技术实验中心室实验时间: 2012年10月9日班级/学号: 09 级分子科学与工程专业一班学号:实验组号:02 指导教师: 实验成绩: 反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握反应精馏的操作。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为: CH 3COOH + C2H 5OH ? CH3COOC 2H 5+H2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:(1) 物料衡算方程 对第j 块理论板上的i 组分进行物料横算如下 (2) 气液平衡方程 对平衡级上某组分i 的有如下平衡关系: 每块板上组成的总和应符合下式:

甲醇考试试题2.(DOC)

加压站岗位 是非题(第1—18题每题1分,共18分) 1、催化剂的活点温度即为催化剂的活化温度。() 2、压力量度单位1㎏/㎝2等于1MPa。() 3、气柜作用主要起缓冲、均匀作用,储存一定量煤气() 4、催化剂中毒是指催化剂暂时或永久失去活性。() 5、氧化锰脱硫剂的主要组分是MnO2。() 6、比水轻的易燃体着火,不宜用水扑救。() 7、触媒剂的硫化反应是吸热反应。() 8、压力的国际标准单位是帕斯卡(pa)。() 9、催化剂的硫化可以采用高硫煤气。() 10、精脱硫和转化工序同时开工升温。() 11、精脱硫工序的中温氧化锌槽脱氯剂主要组分是CuO。() 12、原料气先通过焦炉气预热器预热后再进入铁钼转化器。() 13、铁钼催化剂超温的原因之一是焦炉气中的含氧量超标。() 14、铁钼触媒的主要作用是脱除煤气中的有剂硫。() 15、过滤器的作用是脱除煤气中的硫化物。() 16、升温炉点火失败后必须进行蒸汽吹扫、置换合格后再进行点火。() 17、镍钼催化剂的主要组分是NiS。() 18甲醇在空气中的含量不允许超过50mg/m3。() 转化.精馏岗位 是非题(第1—20题每题1分,共20分) 1、催化剂的活点温度即为催化剂的活化温度。() 2、压力量度单位1㎏/㎝2等于1MPa。() 3、甲醇系统和灌区因泄漏、爆炸着火时,用大量泡沫灭火。() 4、催化剂中毒是指催化剂暂时或永久失去活性。() 5、转化触媒的主要组分是NiO2。() 6、比水轻的易燃体着火,不宜用水扑救。() 7、甲烷的转化过程反应是吸热反应。()

8、停电时,首先迅速关闭离心泵的出口阀门,避免泵倒转。() 9、催化剂的硫化可以采用高硫煤气。() 10、甲醇在空气中的含量不允许超过50mg/m3。() 11、转化工序常温氧化锌槽脱氯剂的主要组分是CuO。() 12、精脱硫工序的中温氧化锌槽脱氯剂主要组分是CuO 13、转化炉顶层和底部耐火球的规格是一样的。() 14、铁钼催化剂超温的原因之一是焦炉气中的含氧量超标。() 15、铁钼触媒的主要作用是脱除煤气中的有剂硫。() 16、过滤器的作用是脱除煤气中的硫化物。() 17、升温炉点火失败后必须进行蒸汽吹扫、置换合格后再进行点火。() 18、镍钼催化剂的主要组分是NiS。() 19、工艺气体在进入转化炉前必须预热。() 20、空速是指空气通过催化床层的速度。() 甲醇中控室 选择题(每小题1分,共10分) 1.工业催化剂使用之前催化剂必须()。 A.钝化处理 B.活化处理 C.一般不处理 2.转化工段的原料气必须进行脱氯,脱氯剂一般采用()。 A.氧化铜 B.氧化铁 C.氧化锌 D.氧化铝 3.我厂甲醇生产的原料气是()。 A.净焦炉煤气 B.荒煤气 C.水煤气 D.天然气 4.进合成塔原料气中全硫含量一般控制在()以内。 A.0.1PPM B.1PPM C.0.05PPM 5.原料气加氢转化脱除煤气中的有机硫,催化剂一般采用()。 A.钴钼催化剂 B.铁钼催化剂 C.铁锰催化剂 D.镍钼催化剂6.甲醇的爆炸极限() A 6%—36.5% B 4%—45.6% C 12%—45%

反应精馏制备乙酸乙酯实验

反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 一、实验目的与内容 1. 掌握反应精馏的操作。 2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只难维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况,由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量,其计算式为: 转化率= 原釜内醋酸量 醋酸加料量釜残醋酸量 馏出醋酸量 原釜内醋酸量 醋酸加料量 +- -+

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

甲醇合成精馏试题

、填空题: 1、甲醇的分子式为CH30H ,相对分子量为32. 4 ,甲醇的国家卫生标准为50mg/m3,甲醇的密度随温度的增加而减小。 2、氢回收工序额定驰放气处理能力为16500Nm3/h ;处理气体中的某些杂质成分如液态水、甲醇_ 、—灰分_、芳烃类物质_ 等对纤维管分离器的分离效率影响很大。 3、列管式换热器按结构不同分为_固定管板式、浮头式_、U形管式—和填料函式;固定管板式换热器管壁和壳壁的温差大于50摄氏度时,为克服温差应力对换热器造成影响应设置_膨胀节_。 4、为防火防漏,罐区设有_围堰_、_消防水_、_灭火装置_、一氮气隔离_、_可燃气体检测报警等—等设施。 5、写出下面设备位号代表的设备名称: S15403 ________ R15401 甲醇合成塔__________________ J15401B_ 喷射器 B E15401入塔气换热器 E15801H 氢回收列管换热器T15501 T15501预塔回流槽 P15501A/B加压塔讲料泵P15508A/B_碱液泵 C15504回收塔T15702杂醇油贮罐 6、写出下面设备名称的位号: 精甲醇成品罐 T41101ABC 火车装车泵 P41101ABCD 常压塔回流槽 T15503 常压塔冷凝器 E15508 配碱槽 T15505 预精馏塔 C15501 加压塔回流槽T15502 粗甲醇预热器E15501 常压塔回流泵 P15505AB 粗甲醇贮罐 T15701AB 7、甲醇为有毒化合物,口服5~10ml可引起严重中毒10ml以上可导致失明。 8、正常生产中,新鲜气氢碳比的合理值为_2.05~2.15_。 9、合成塔内列管的管径为_44mm,长度为一_7000 mm 10、加压精馏塔的塔顶压力为_800kpa ______________ ,温度为_128 C _ ;塔釜压力为 _812kpa_ 一_温度为_134°C __。 11、四台精馏塔的压降依次为8 kpa二、12kpa、10kpa _、8 kpa二。 12、合成汽包液位的低报警值为_25%一__:低低联锁值为20%_,其联锁动作为净化来新鲜气调节阀XV-15301关闭。 13、FO代表该调节阀为气关阀,FC代表该调节阀为气开阀。

实验十 反应精馏制乙酸乙酯

反应精馏制乙酸乙酯 反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程,原料在进行化学反应的同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物的方向进行,因此反应精馏能使可逆反应的速率加快,打破平衡限制,提高转化率。与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。 一、实验目的 1.了解反应精馏与普通精馏的区别; 2.掌握反应精馏过程的操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系; 3.学会正交实验设计方法优化实验方案。 二、实验原理 目前,我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺,反应由于受化学平衡的限制,单程转化率较低。为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。 反应精馏合成酯的过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品的作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料。 本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。该反应是典型的平衡控制反应,受平衡转化率限制。利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量和时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应的化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高的酯收率和纯度。 乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。这些组分常压沸点见表1。此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表2。从表2可见,其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。在反应精馏过程中,获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物。为了便于后续的提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含量,因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。从反应式可知,反应生成的乙酸乙酯和水的质量比约为 4.9:l,由于反应本身生成的水也不能通过形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生的水和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。 本实验采用连续操作的反应精馏过程,原料乙酸(含催化剂硫酸)和乙醇分别从反应精馏塔的反应段的上部和下部连续进料,塔顶连续采出产物。由于乙酸沸点较高,乙醇沸点较低,两者在反应段反应生成酯,未反应完的乙酸和部分水进入塔釜,酯以恒沸物形式从塔顶采出。反应精馏过程中,进料流量及醇/酸比、回流比、催化剂浓度及塔釜温度等多种条件对乙酸乙酯产率及塔顶乙酸乙酯纯度都有影响。实验中采用正交实验设计的方法安排实验,确定主要因素并优化条件。 表1 纯物质物理性质

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告 学号:1120132970 实验日期:2015年3月27日一、实验目的与要求 (1)练习巩固回流蒸馏基本操作; (2)掌握分液漏斗的使用; (3)了解液体的干燥方法; (4)复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 (1)萃取和洗涤—分液漏斗的使用; (2)回流; (3)干燥和干燥剂; (4)常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 (1)萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定

温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即:利用分配系数的定义式可计算每次萃取后,溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g ),S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL),W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ),(Wo -W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则: 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ,则:因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取,其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。 (2)干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单,但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此,操作者必须严肃对待,严格操作。 干燥的方法,大致可分为两种:

反应精馏实验

催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象,精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 (一)实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,通过实验数据和结果,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理,学习反应精馏玻璃塔的操作和使用,掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别,掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法,学会用气相色谱分析塔内物料的组成,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法,并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析,进行定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理,了解分离条件的选择和确定。 (二)实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善,而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同形式的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中,由于化学反应与分离同时进行,产物通常被分离到塔顶,从而使反应平衡被不断破坏,造成反应平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反应原料的总体转化率,降低能耗。同时,由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离,也往往能得到较纯的产品,减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中,反应通常在反应釜内进行,而且随着反应的不断进行,反应原料的浓度不断降低,产物的浓度不断升高,反应速度会越来越慢。同时,反应多数是放热反应,为了控制反应温度,也需要不断地用水进行冷却,造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏,先把原料和产物分开,然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中,由于反应发生在塔内,反应放出的热量可以作为精馏的加热源,减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏,也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行,一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂,具有使用方便等优点,但设备腐蚀严重,造成在工业应用中对设备要求高,生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂,可以装填在塔板上或用纤维布等包裹,分段装填在精馏塔内。一般说来,反应精馏对下列两种情况特别适用: (1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此,产物中不但含有大量过量,造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大,而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应,往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在,而多数会和水形成最

实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯

实验八反应精馏法制备乙酸乙酯 一、实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2.了解玻璃精馏塔的构造和原理,掌握反应精馏操作的原理和步骤,学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。 3.学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.根据化学平衡原理和反应精馏原理,学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。 5.了解与常规精馏的区别,掌握反应精馏法所适宜的物系。 6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。 二、实验原理 1. 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同类型的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中,由于化学反应与分离同时进行,产物通常被分离到塔顶,从而使反应平衡被不断破坏,造成反应平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反应原料的总体转化率,降低能耗。同时,由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离,能得到较纯的产品,减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,过程更加复杂。在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中,反应通常在反应釜内进行,而且随着反应的不断进行,反应原料的浓度不断降低,产物的浓度不断升高,反应速度回会越来越慢。同时,反应多数是放热反应,为了控制反应温度,也需要不断地用水进行冷却,造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏,先把原料和产物分开,然后再次精馏提纯产品。而在反应精馏过程中,由于反应发生在塔内,反应放出的热量可以作为精馏的加热源,减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏,也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。 由于多数反应需要在催化剂存在下进行,一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸作催化剂,具有使用方便等优点,但设备腐蚀严重,造成在工业应用中对设备要求高,生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂,可以装填在塔板上或用纤维布等包裹,分段装填在精馏塔内。一般说来,反应精馏对下列两种情况特别适用: (1)可逆平衡反应,如酯化或醚化反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率最大只能是平衡转化率,而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此,产物中不但含有大量的反应原料,而且往往为了使其中一种价格较贵的原料反应尽可能完全,通常会使一种物料大量过量,造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大。而在精馏塔中进行反应,往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在,而多数

反应精馏法制乙酸乙酯

1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念. 2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件,明确主要影响因素。 (二)实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有物理相变之传递现象,又有化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下面两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续的从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 本实验以乙酸与乙醇缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。合成的反应为: CH3CH2OH+CH3COOH=C2H3OOCH2CH3+H2O 采用反应精馏技术还具有如下优点: (1)在合理的工艺及设备条件下,可从塔顶直接获得产品。 (2)反应和分离在同一设备中进行,可节省设备费用和操作费用。 (3)反应热直接用于精馏过程,可降低能耗。

TI-测温 TCI-控温 1.升降台 2.加热包 3.塔釜 4.塔保温套 5.玻璃塔体 6.填料 7.取样口 8.预热器 9.塔头 10.电磁铁 11.加料口 12.进料泵 13.加料罐 14.馏出液出集瓶 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ2×2mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

甲醇合成精馏试题

、填空题: 1甲醇的分子式为__CH30H_,相对分子量为_32.4_,甲醇的国家卫生标准为 __50mg/m3,甲醇的密度随温度的增加而减小。 2.氢回收工序额定驰放气处理能力为16500Nm3/h_;处理气体中的某些杂质成分如_液态水、甲醇_ 、—灰分_、一芳烃类物质_ 等对纤维管分离器的分离效率影响很大。 3列管式换热器按结构不同分为—固定管板式、浮头式_、U形管式—和填料函式; 固定管板式换热器管壁和壳壁的温差大于50摄氏度时,为克服温差应力对换热 器造成影响应设置___膨胀节_。 4为防火防漏,罐区设有_围堰—、_消防水—、_灭火装置—、一氮气隔离—、. 可燃气体检测报警等_等设施。 5. 写出下面设备位号代表的设备名称: S15403 合成汽包R15401 _______ J15401B』射器B _______ E15401_入塔气换热器______ E15801H氢回收列管换热器T15501 _ T15501预塔回流槽_ P15501A/B加压塔进料泵P15508A/B_碱液泵 C15504回收塔T15702杂醇油贮罐 6. 写出下面设备名称的位号: 7、甲醇为有毒化合物,口服5~10ml可引起严重中毒10ml以上可导致失明。 &正常生产中,新鲜气氢碳比的合理值为__2.05?2.15__ 9、合成塔内列管的管径为_44mm,长度为_7000 mm _ 。 10加压精馏塔的塔顶压力为_800kpa_ ,温度为128C ;塔釜压力为812kpa 温度为134C 。 11、四台精馏塔的压降依次为_8 kpa_ 、12kpa、10kpa _、_8 kpa_

12、合成汽包液位的低报警值为_25%、;低低联锁值为20%、,其联锁动作为净化来新鲜气调节阀XV-15301关闭 13 FO代表该调节阀为气关阀,FC代表该调节阀为气开阀。 14疏水器的作用是疏水、阻汽。 15 TICSA15801的控制值为__65C,高报警值为_90C。 16、甲醇合成工序额定粗甲醇生产能力为_65.6t/h_ ,粗甲醇中的甲醇浓度为95%p 17、氢回收工序渗透气压力为_3.25MPA_ ,尾气压力为_0.5MPA 。 18、长期停车时对汽包进行干法和湿法保护的目的是一防止合成塔壳程和汽包腐蚀。 19精馏塔的压力降是指塔顶和塔底的压力差。 20甲醇着火可以用二氧化碳或泡沫灭火器_灭火。 21、PV15804AB的作用是调节合成系统压力。 22、闪蒸槽液位过高会造成超压、损失甲醇,过低会造成跑气导致粗甲醇罐超压。23设置成品罐区的目的是调节甲醇生产与销售之间的不平衡。 24甲醇合成塔壳程介质为锅炉水,管程介质为合成气。 25精馏塔内的三大平衡是指_物料平衡、热量平衡、汽液平衡_。 26、AA级优等品甲醇中乙醇的最大质量含量为0.001%水的最大质量含量为 0.1%。 27、合成催化剂钝化前,要用氮气进行系统置换,其中可燃气体含量含量应小于 0.1%。 28、甲醇合成工序额定粗甲醇生产能力为65.5吨/小时,还副产中压蒸汽约62.5吨/小时。 29铜基催化剂失活的主要原因有中毒、过热、,温度、压力频繁波动。 30、磁力泵启动前,将出口阀开启1/5-1/4,原因是防止瞬间温度过高烧坏磁 力泵。 31、合成岗位开停车应严格控制升降压、升降温速率,其中升降温速率为小于25C,升降压速率为0.1MPa/min。 32、为防止汽包及合成塔给水系统腐蚀,应控制汽包排污水的pH值指标范围为10-12。 33我公司消防安全管理机构是防火安全委员会,消防安全管理部门是消防队。 34合成循环气中惰性气体含量增加,甲醇的时空收率下降;一定量的惰性气体有助于温度的平稳控制,一般催化剂使用初期惰性气体含量控制

反应精馏法制乙酸乙酯

实验一反应精馏法制乙酸乙酯 一,实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。 3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二,实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为: (1)物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下 (2)气液平衡方程

乙酸乙酯的制备实验报告

班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应: CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱, 接引管,铁架台,胶管 量筒等。 试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

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