如何学好现代仪器分析方法
如何学好现代仪器分析方法
仪器分析是通过比较复杂和特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或者物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分分离及化学结构，并且各自形成相对独立的方法原理基础的一种分析方法。随着新学科的不断融合和分析仪器的不断更新，现代仪器分析已经在多种学科方面获得日益广泛的应用，主要应用在材料、农林牧专业、土壤、环境与生态、矿物地质。
1、现代仪器分析法
现代仪器分析方法主要依靠高精度的复杂仪器进行，所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。现代仪器分析方法内容丰富，种类繁多，每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握，根据测量原理和信号特点，大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法，光化学分析法和其他仪器分析法几类。为了学好现代仪器分析首先要学好相关的理论知识。
1）、X射线衍射分析
X射线的本质是电磁波，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与γ射线之间，约为0.01—10 nm的范围，波长处于紫外线的上端，因此，不能用肉眼观察到，但是可以使照相底片显影。衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二是光栅。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到1500条线。根据XRD的相关数据可以进行样品的定性和定量分析。
2）、热重分析
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
3）、拉曼光谱法
拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。拉曼光谱－原理拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应。
4）、光电子能谱法
光电子能谱的基本原理是光电效应。当能量为h 的单色光照射到样品上，其光子可能被原子内部不同能级的电子所吸收或散射，如果吸收的能量大于电子的结合能，则该电子就会脱离原子成为自由电子而逸出。这些被光子直接激发出来的电子称为光电子，光电子的动能大小不等（与原子的种类和样品表面的信息有关），如果以动能分布为横坐标，相对强度为纵坐标，所得到的谱峰即为光电子能谱。
5）、核磁共振波谱法
早在1924年Pauli就预言了核磁共振的基本原理：可能某些原子核具有自旋和磁矩的性质，它们在磁场中可以发生能级的分裂。这个预言直到1946年才由哈佛大学的Purcell及斯坦福大学的Bloch所领导的两个实验室分别得到证实，他们在各自实验室中观察到核磁共振现象，因此他们分享了1952年的诺贝
尔物理奖。1949年，Knight第一次发现了化学环境对核磁共振信号的影响，并发现了这些信号与化合物结构有一定的关系。而1951年Arnold等人也发现了乙醇分子由三组峰组成的，共振吸收频率随不同基团而异。这些现象就是后来称谓的化学位移，揭开了核磁共振与化学结构的关系。1953年出现了世界上第一台商品化的核磁共振波谱仪。1956年，曾在Block实验室工作的Varian制造出第一台高分辩率的仪器，从此，核磁共振波谱法成了化学家研究化合物的有力工具，并逐步扩大其应用领域。七十年代以后，由于科学技术的发展，科学仪器的精密化、自动化，核磁共振波谱法得到迅速发展，在许多领域中已得到广泛应用，特别是在生物化学领域中的研究和应用发挥着巨大的作用。八十年代以来，又不断出现高精密、高灵敏仪器，如高强磁场的超导核磁共振波谱仪，脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪，核磁共振成像波谱仪在医学上也已得到广泛的应用。
6）扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。
7）透射电子显微镜
透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
2、学习意义和方法
20世纪70年代以来，计算机科学、微电子学、生物化学的最新成就，利用
物质一切可以利用的光、电、热、声、磁等性质建立了表征物质组成、结构、表面和微区特性，价态和形态特征的新方法和新技术，开拓了一系列分析科学分析科学新领域。当代21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学和信息科学发展的时代，而解决这些问题的关键手段之一是分析化学，特别是分析化学中的仪器分析。通过本课程的教学，基本掌握常见仪器分析的各类方法，其内容涵盖光、电、色、质、及某些新技术的应用，要求对这些方法的基本原理、仪器设备及基本结构、方法特点及应用能较深入地理解和掌握，初步具有根据分析对象选择合适的分析方法及解决相应问题的能力。总之,随着现代科学技术的迅猛发展,现代仪器分析方法已综合采用了多种学科的最新原理和技术成就。了解这些可从更深广的层面上理解现代仪器分析方法,以便将来从研究原子、分子信息的探测和识别规律上获得飞跃和发展。现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展，向专用型和微型化方向发展，向多维分析仪器方向发展，向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸，人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。
为了更好地将学到的理论知识和实践相结合，还需要我们通过做实验将理论加以运用，在实验中加深理解。其次多参加相关学术交流活动也是提升技能的好方法。
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
仪器分析复习资料整理
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
现代仪器分析复习题
绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。 4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
传统分析方法与现代仪器分析法的比较
传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析知识总结(改进版)
仪器分析复习资料（改进版） 绪论 分子光谱法：UV-ＶＩS、ＩR、F 原子光谱法:ＡAＳ 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLＣ 质谱分析法:MＳ、ＮRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）:数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RＳD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线： 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定（经过预处理的）,以加标模拟样品的浓度为横坐标，响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质，在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差，越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质，两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份，差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100％越好） 注意事项:加标物质不能过多，一般为测量物含量的０．5-2．0倍，加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小，不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标（已知方法)得到的结果比较。至少设计9组，分浓度的高，中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围：待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。（从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法） 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 １、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M＋hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第６章原子吸收光谱法（P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高，选择性好,分析速度块，试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 ２、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-１31)： 自然宽度：由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度，这种宽度为自然宽度△VＮ ⑴多普勒（Doppｌer）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Ｄｏｐplｅr宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽）:由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源：指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多，且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥，灰化，原子化，净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:Ｗ=ＤS没有干扰情况下,尽量增加Ｗ,增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量：（主要指非火焰方法） 2.分析方法 (1)．工作曲线法 最佳吸光度0．１---0．5，工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boｌtmaｎ分布定律:(Nj,N０分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数）1,Nｊ/N0值温度越高,比值越大２,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长，比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶．压力变宽ΔυＬ(碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol·L-1 ） 10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？ 解：(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ） (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。 二光分析导论 和活度） 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加，则Nq/N0 大，即处于激发态的原子数增加；当温度保持不变时，电子跃迁能级差越小的元素，形成的激发态原子就越多， Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2）极大（峰）值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源，测量谱线的峰值吸收。 光源：锐线光源空心阴极灯 火焰类型：富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术：氢化物发生法（Sn As Se Sb Ge Pb）和冷原子化法（汞） 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下，尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定，在 合适的燃烧器高度下，调节毛细管 出口的压力以改变进样速率，达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度：Cc（又称百分灵敏度） 是指产生1%净吸收（吸光度为 0.0044）的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除：配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法，使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除：①加释放剂消除： 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物，而释放待测元素。 ②加保护剂消除：能与待测元素形 成络合物，在元素中更易原子化 3、电离干扰消除：加入消电离剂消 除，大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除：非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰（空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正） 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量，推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子（单键轨道） 成键π电子（双键或叁键轨道） 未成键n 电子（非键轨道）主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为：n→π*＜π→π*≤n→σ*＜σ →σ* 吸收带：R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的，芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移，吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭，使吸收峰波长 长移，吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭，使吸收峰 波长长移，吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移，吸收强度 和形状发生改变的现象。（溶剂极性 增加）长移：π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移：π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择，应注意: 1、入射光波长的选择： 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样，灵敏度较高， 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时，应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择：为了减 少浓度的相对误差，提高测量的准 确度，一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7，可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白：当试液、试剂、显 色剂均无色时，可用蒸馏水作参比 液，称纯溶剂空白。 ②试剂空白：试液无色，试剂、显 色剂有色，采用不加试液的空白溶 液作参比，称试剂空白。 ③试液空白：试剂和显色剂均无色 时，而试液中其他离子有色时，应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液，称试液空白。 4、溶剂的选择：饱和有机化合物的 选择：低极性、惰性 5、显色反应条件：ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型：无辐射去激；辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态（S1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态（T1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大， 辐射过程 快， 损耗能量 大，波长 磷光大于 荧光，寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极：金属和该金 属离子溶液组成的电极体系，电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成， 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极：零类电极，由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成，也成氧化还原 电极。（溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围：沸点在500度以下；在 操作条件下，热稳定性良好的物质， 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择：根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型：热导检测器、电子捕获器 质量型：氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择：载气及其流速的 选择；柱温的选择；载体和固定液 含量的选择；进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别：1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围：不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制，只要把样品 制成溶液即可 基本部分：高压输液系统，进样系 统，分离系统，检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别： 正相：流动相极性低而固定相高 反向：流动相极性大于固定相极性
现代仪器分析复习题 刘约权
第一章、绪论 1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。 2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。 3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。 4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。 5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。 6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。 7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。 8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。 9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。 10、消解法有干法和湿法。湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。 11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。 1、光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，
(完整版)仪器分析知识点整理..
教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题
2014.01现代仪器分析卷A
中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线)