文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征

实验报告

专业班级:高分子材料

学院:生化学院

2016年6月5日

摘要

本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶,抽滤,熔点测试,分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体,无臭,味微苦而麻,遇光渐变黄色,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等,难溶于水,临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料,先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺,再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸,然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸,最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误,使得最终产率较低,但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因,同时实验技能得到了一定锻炼。

引言

本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸,学习,了解和掌握氨基保护与脱保护,及官能团的选择性氧化。

对氨基苯甲酸性状:无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1]

熔点:187~187.5℃[2]

密度: 1.374 g/mL at 25 °C

溶解性:易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸,难溶于水、苯,不溶于石油醚。

主要用途:

用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80,M-10B,活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂,其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯,是优良的防晒剂。

对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下,与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸,四氢叶酸进一步合成得到辅酶F,为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物,因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似,因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸,阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻,生命不能延续。

细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯,因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化,这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。

实验的流程如下:

材料与方法

本实验的原料是对甲苯胺,和氨相似,对甲苯胺也是弱碱,其水溶液呈碱性,pKb=8.92。对甲苯胺能与强酸作用生成盐,其盐与强碱如氢氧化钠作用可使胺重新游离出来。因为氨基同样容易被氧化,在高锰酸钾的作用下会生成硝基,所以在氧化甲基时,需要将氨基保护起来。到达实验目的。

其他原料:

冰醋酸、锌粉、高锰酸钾、

10%的氨水、18%的盐酸、乙醇

仪器:

球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、烧杯等

装置:

实验步骤:

第一步:

1.将对苯甲胺10.7g、冰醋酸14.4ml和少量锌粉加到100ml的烧瓶中,

混合均匀,按图1搭好,加热溶解。反应50min以上。

2.趁热倒入有200ml水的烧杯中。可以观察到有大量肉色的结晶,抽

滤,收集产物,称重。取少量的产品对苯乙酰胺加热烘干,测出熔

点。

第二步:

3.取上一步的产品对苯乙酰胺7.5g(干重)、七水合硫酸镁20g高锰

酸钾16g和水加到500ml的烧杯中。水浴加热控制温度为85℃持续

加热45min。到温度下降时说明反应结束。

4.上一步的反应液中此时有大量的二氧化锰泥状沉淀,此时多次抽滤。

5.抽滤后,向滤液中加入20%的硫酸至沉淀不再增加,此时PH约为

2。

6.再次抽滤,得到产品对乙酰氨基苯甲酸。称量,烘干,

测熔点。

第三步:

7.取上一步的产品对乙酰氨基苯甲酸7.1g,加入50ml的18%的盐酸

到100ml的烧瓶内进行水解,小火回流30min。

8.准备好冰水,足量的10%氨水。当上一步的反应完全后,待其冷却,

加到装有50ml水的烧杯中。烧杯放到冰水浴中。

9.开始加10%的氨水,开始时,可以一次加较多的量,每次加入后,

都用玻璃棒蘸取少量的反应液到PH试纸上,到PH为3左右时,

开始改为滴加氨水,到PH为5时缓慢滴加氨水。到有结晶析出,

且量不再增加时结束。

10.抽滤,称量,测熔点。

结果与讨论

实验结果:

第一步反应方程:

第一步结果分析:对甲基乙酰苯胺分子量为149.192

原料:对甲苯胺10.7g

实际产量:对甲基乙酰苯胺:18.4g(湿重)

理论产量:对甲基乙酰苯胺14.9g

产品颜色:淡黄色

第二步反应方程式:

第二步结果分析:对乙酰氨基苯甲酸分子量179.175

原料:对甲基乙酰苯胺:7.5g (干重)

实际产量:对乙酰氨基苯甲酸:3.8g(湿重)

理论产量:对乙酰氨基苯甲酸:8.9g

产品颜色:淡黄色

第三步反应方程式:

第三步结果分析:对氨基苯甲酸分子量137.1378

原料:对乙酰氨基苯甲酸:7.1g(湿重)

实际产量:对氨基苯甲酸:0.68g(湿重)

理论产量:对氨基苯甲酸:5.5g

产品颜色:黄色针状

各产品实际熔点:对甲基乙酰苯胺:145.0℃-145.4℃

对乙酰氨基苯甲酸:251.3℃-251.7℃

对氨基苯甲酸:185.2℃-185.7℃

讨论:

1、在第二阶段中,以第一步步反应制得的对甲基乙酰苯胺为原料,经过高锰酸钾氧化合成对乙酰氨基苯甲酸。在进行点滴实验时应注意,若点滴周围有紫色圈(证明溶液中仍有高锰酸钾),则应在溶液中滴加乙醇直到有色圈消失,较好的是一开始就少加一些高锰酸钾。此步反应中高锰酸钾的用量甚为关键,过少,反应不完全;过多,后处理繁琐,都将影响产品的产率和质量。在实验过程中,我边加热边缓缓像溶液中加入高锰酸钾,使其溶解充分。由于加热很久都没有是紫色退去,我加入了少量乙醇。由于下一步产物会融解于乙醇中所以下一步要加热煮沸使乙醇挥发出来,不然会影响产率。在抽滤除去MnO2后,颜色偏

黄,可能含有较多杂质,但在重结晶之后产物为较细的纯白色。2、在第

三步阶段中,以第二步中对氨基苯甲酸的合成是酰胺的水解,即除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中容易进行。但此步反应,成功率最低,后处理时往往析不出晶体,得不到产品。文献资料表明,经过大量的实验后发现,后处理时调酸碱性是此步反应成功与否的关键步骤。反应过程中,要求“用1O%氨水中和,使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性,切勿使氨水过量”。这一步的实施有一定困难,因为每个人对试纸是否达到是要所要求的蓝色的看法是不同的,所以较难确定应加入的氨水的量。由于我的实验氨水放多了,碱性过强,所以加入一定量酸调节,因为较难调节,可能使产量降低。3、对氨基苯甲酸乙酯又

名苯佐卡因,是合成的最终目标产物。它以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,在

浓硫酸催化下经酯化反应合成的。浓硫酸有两个作用,一、作催化剂,加快反应速率,二、具有吸水性强,可以除去反应中生成的部分水,使反应向生成酯的方向进行,从而提高酯的产量。但是,因其具有较强的氧化性和脱水性,反应过程中副产物多;酯化反应是可逆反应,在酸的催化下,能发生水解反应,使其产率降低。因此浓硫酸的用量,对提高对氨基苯甲酸乙酯的产量是至关重要的。因此,浓硫酸过多过少都会影响产物的产率,用量较难以掌握。

总结与展望

这个实验是目前为止我所做的最为综合的化学实验,实验中对各个流程,步骤的把握也有较高的要求。

实验过程中,很多细节是预期不到的,还是要看操作者当时的操作,所以实验的目的并不仅仅是做出产品,还有培养在试验中处理未知情况的能力。就在这样的一次次学习积累中,理论结合实践的过程中,实验的水平才会慢慢提高,化学的学科素养才会提高。

通过此次实验,我对基础的化学实验及对这个学科都有了更深刻的了解,对化学合成的实验成功进行也有了更大把握,但这只是一个开始,我才刚刚迈入化学实验世界的门槛,在大学日后的学习过程中,我相信可以在老师的指导下取得更大的进步。

文献、致谢

文献:

[1]宗汉兴等,基础化学实验[M],浙江大学出版社,2007

[2]王清廉等,有机化学实验[M],高等教育出版社,2003

[3]浙江大学化学系,综合化学实验[M],科学出版社,2005

[4]有机化学[M],北京:科学出版社,1999

[5]黄宪,王彦广,陈振初,新编有机合成化学[M],化学工程出版社,2004

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 (1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 (2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 (3)学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层(紫红色)乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀(粗品) 水层(红色)乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀(粗品)水层(红色) 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物) 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 (1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL 圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。 (2)蒽醌类成分的提取:乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

苯甲酸重结晶

一、实验原理 重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干 6、称重;提纯后的苯甲酸、、、、g;计算产率:纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶

模式识别最近邻和fisher分类matlab实验报告

一、Fisher 线性判别 Fisher 线性判别是统计模式识别的基本方法之一。它简单,容易实现,且计算量和存储量小,是实际应用中最常用的方法之一。Fisher 判别法Fisher 在1936年发表的论文中首次提出的线性判别法。Fisher 判别法的基本思想是寻找一个最好的投影,当特征向量x 从d 维空间映射到这个方向时,两类能最好的分开。这个方法实际上涉及到特征维数的压缩问题。 一维空间的Fisher 线性判别函数为: 2 1212 ()()F m m J w S S -= + (1) i m = ∑x N 1,i=1,2 (2) 2,1,)()(=--=∑∈i m x m x S T i x i i i ξ (3) 其中,1m 和2m 是两个样本的均值,1S ,2S 分别为各类样本的的类内离散度。投影方向w 为: )(211 m m S w w -=- (4) 12w S S S =+ (5) 在Fisher 判决函数中,分子反应了映射后两类中心的距离平方,该值越大,类间可分性越好;分母反应了两类的类内的离散度,其值越小越好;从总体上讲,()F J w 的值越大越好,在这种可分性评价标准下,使()F J w 达到最大值的w 即为最佳投影方向。

1.1、 Fisher线性判别实验流程图

1.2 Fisher线性判别mtalab代码 data=importdata('C:\Users\zzd\Desktop\data-ch5.mat'); data1=data.data; data2=https://www.docsj.com/doc/1d3104652.html,bel; sample1=data1(1:25,:); sample2=data1(51:75,:); sample=[sample1 sample2]; sp_l=data2(26:75); test1=data1(26:50,:); test2=data1(76:100,:); test=[test1 test2]; lth=zeros(50,50); sample_m1=mean(sample1); sample_m2=mean(sample2); m1=sample_m1'; m2=sample_m2'; sb=(m1-m2)*(m1-m2)'; s1=zeros(2); for n=1:25 temp = (sample1(n,:)'-m1)*(sample1(n,:)'-m1)'; s1=s1+temp; end; s2=zeros(2); for n=1:25 temp = (sample2(n,:)'-m2)*(sample2(n,:)'-m2)'; s2 = s2+temp; end; sw=s1+s2; vw=inv(sw)*(m1-m2); a_m1 = vw'*m1; a_m2 = vw'*m2; w0 = (a_m1+a_m2)/2;

山梨酸苯甲酸实验报告

酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述:防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理:苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料,苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂:无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材:紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2,铁架台一套,量筒100ml、容量瓶(100ml、50ml、)移液管(5ml×2、1ml×2)、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤: 1、试剂准备:标准液:125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3:5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl:20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理:取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入(1+2)盐酸2ml酸化,再用无水乙醚萃取三次,每次用量30ml,每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗,用5%NaCl 溶液洗涤二次,每次5—10ml,然后蒸馏回收乙醚,用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制:取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中,各加入5%NaHCO3溶液2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2,加水至刻度、摇匀、放置15min,与标准系列一起进行比色测定,根据测得吸光度,在标准曲线上查出其对应量,就可以计算出样品中苯甲酸(钠)的含量。 四、数据处理: 苯甲酸含量=0.025mg/L×样品稀释倍数20×(100ml/5ml)=10.0mg/L 实验结果分析:本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L,高于国标中最低检出浓度 1 mg/kg,低于G B/T 5009.29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。 注意事项:

实验1 苯甲酸的重结晶

实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略,详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 (1)溶解:称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水,电炉加热,并不断摇动使之溶解。 (2)脱色:三角烧瓶脱离电炉,微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 (3)热过滤:将有色溶液用沟型滤纸热过滤,得到脱色滤液。 (4)结晶:热过滤得到的滤液,自然冷却至结晶析出后,可用冰水冷却至结晶完全析出。 (5)抽滤:用减压抽滤装置除去母液,使晶体完全转移,并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 (6)洗涤:用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次,再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 (7)干燥:将结晶移至红外灯下干燥,干燥后称重,计算转化率。 注意事项: 1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。 2.脱色时有色溶液需趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3.脱色不成功,可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解,换滤纸,二次热过滤。 4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,再用冷水浴冷却,待晶体完全析出,进行减压抽滤(固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5.洗涤晶体时,要先断开减压(为什么?)。

数据挖掘实验报告

《数据挖掘》Weka实验报告 姓名_学号_ 指导教师 开课学期2015 至2016 学年 2 学期完成日期2015年6月12日

1.实验目的 基于https://www.docsj.com/doc/1d3104652.html,/ml/datasets/Breast+Cancer+WiscOnsin+%28Ori- ginal%29的数据,使用数据挖掘中的分类算法,运用Weka平台的基本功能对数据集进行分类,对算法结果进行性能比较,画出性能比较图,另外针对不同数量的训练集进行对比实验,并画出性能比较图训练并测试。 2.实验环境 实验采用Weka平台,数据使用来自https://www.docsj.com/doc/1d3104652.html,/ml/Datasets/Br- east+Cancer+WiscOnsin+%28Original%29,主要使用其中的Breast Cancer Wisc- onsin (Original) Data Set数据。Weka是怀卡托智能分析系统的缩写,该系统由新西兰怀卡托大学开发。Weka使用Java写成的,并且限制在GNU通用公共证书的条件下发布。它可以运行于几乎所有操作平台,是一款免费的,非商业化的机器学习以及数据挖掘软件。Weka提供了一个统一界面,可结合预处理以及后处理方法,将许多不同的学习算法应用于任何所给的数据集,并评估由不同的学习方案所得出的结果。 3.实验步骤 3.1数据预处理 本实验是针对威斯康辛州(原始)的乳腺癌数据集进行分类,该表含有Sample code number(样本代码),Clump Thickness(丛厚度),Uniformity of Cell Size (均匀的细胞大小),Uniformity of Cell Shape (均匀的细胞形状),Marginal Adhesion(边际粘连),Single Epithelial Cell Size(单一的上皮细胞大小),Bare Nuclei(裸核),Bland Chromatin(平淡的染色质),Normal Nucleoli(正常的核仁),Mitoses(有丝分裂),Class(分类),其中第二项到第十项取值均为1-10,分类中2代表良性,4代表恶性。通过实验,希望能找出患乳腺癌客户各指标的分布情况。 该数据的数据属性如下: 1. Sample code number(numeric),样本代码; 2. Clump Thickness(numeric),丛厚度;

天然药物化学实验模块化教学设计

天然药物化学实验模块化教学设计摘要:模块化教学是依据教学目的将教学内容划分成不同层次模块,每个教学模块中都包含了特定的教学内容和教学目标,各模块之间相互关联、层层递进,构成一个完整的教学系统。该文探索了天然药物化学实验课程模块化教学设计思路,力求提高教学效果,达到提升学生创新研究能力的目的。 关键词:生药学/教育;教学;天然药物化学;实验教学;模块化设计 “天然药物化学”是药学专业主干课程,具有很强的实践性,因此天然药物化学实验课是教学的重要环节。因此,我校于2017年将天然药物化学实验课设置为一门独立的课程,教学时数与理论课学时数相同,均为72学时,旨在通过实验教学使学生掌握天然药物中所含有效成分的结构类型、理化性质、提取分离、检识和结构鉴定的基本理论、基本知识和基本技能,训练和培养学生操作能力,提高学生动手能力和分析问题解决问题的能力;更重要的是培养学生具备天然药物新药研发的素质,使学生具备科学研究的思维、素质及严谨的科学作风。 1天然药物化学实验课程存在的问题 根据课程特点,我校天然药物化学实验安排了9次实验,每次实验8学时,学生每两周进行一次实验,由于间隔时间太长导致实验缺乏连贯性,学生对实验缺乏整体认识;其次,为强化规范化操作练习,教师提供给学生“菜谱式”操作流程,学生只需照单操作,这种教学模

式导致学生思维僵化,不会解决实际问题,更难以适应企业生产、科学研究等工作的实际需要[1]。教学组对学生发放实验课满意度调查问卷,并通过分析发现:大部分学生对天然药物化学实验课很感兴趣,但认为创新型和设计型实验项目不够,有的学生提出增加一些与毕业设计或就业相关的实验,如天然化妆品、保健品的制备等,可见学生并不满足于被动操作和机械重复,对实验教学提出更高的要求[2]。 2天然药物化学实验模块化教学设计思路 “教学有法,教无定法”。为了使学生成为学习的主体,锻炼和培养学生的综合素质和创新能力,发挥学生的主观能动性,教学组依据天然药物化学实验教学大纲,将教学内容或组合或分解成相应的模块(表1),根据培养目标确定技能目标,明确学生在各个模块中需要掌握的教学内容,并最终实现培养目标。模块一的设计思路:本模块的实验项目多为经典验证性内容,旨在强化学生基本操作技能,如药材的前处理、回流、煎煮、过滤、结晶与重结晶、萃取、薄层色谱与柱色谱等,其目标是培养学生掌握天然药物提取分离有效成分的基本操作技能,并加以熟练运用,提高学生操作技能。模块二的设计思路:由于传统菜单式、验证性实验内容不能很好调动学生的积极性和求知欲,以应用和成果导向为目的的实验项目尤其能够激发学生的主观能动性[3]。例如我校天然药物化学学科多年来围绕新疆特色植物资源,结合课程的研究性和实践性特点,利用充足的研究经费和科研创新,开展了一系列研究,经过多年的积淀和发展,获得了丰硕的科研成果,并挑选成熟的科研成果引入实验教学,如我们对肉苁蓉的研究取得系

Parzen窗估计与KN近邻估计实验报告

模式识别实验报告 题目:Parzen 窗估计与KN 近邻估计 学 院 计算机科学与技术 专 业 xxxxxxxxxxxxxxxx 学 号 xxxxxxxxxxxx 姓 名 xxxx 指导教师 xxxx 20xx 年xx 月xx 日 Parzen 窗估计与KN 近邻估计 装 订 线

一、实验目的 本实验的目的是学习Parzen窗估计和k最近邻估计方法。在之前的模式识别研究中,我们假设概率密度函数的参数形式已知,即判别函数J(.)的参数是已知的。本节使用非参数化的方法来处理任意形式的概率分布而不必事先考虑概率密度的参数形式。在模式识别中有躲在令人感兴趣的非参数化方法,Parzen窗估计和k最近邻估计就是两种经典的估计法。二、实验原理 1.非参数化概率密度的估计 对于未知概率密度函数的估计方法,其核心思想是:一个向量x落在区域R中的概率可表示为: 其中,P是概率密度函数p(x)的平滑版本,因此可以通过计算P来估计概率密度函数p(x),假设n个样本x1,x2,…,xn,是根据概率密度函数p(x)独立同分布的抽取得到,这样,有k个样本落在区域R中的概率服从以下分布: 其中k的期望值为: k的分布在均值附近有着非常显著的波峰,因此若样本个数n足够大时,使用k/n作为概率P的一个估计将非常准确。假设p(x)是连续的,且区域R足够小,则有: 如下图所示,以上公式产生一个特定值的相对概率,当n趋近于无穷大时,曲线的形状逼近一个δ函数,该函数即是真实的概率。公式中的V是区域R所包含的体积。综上所述,可以得到关于概率密度函数p(x)的估计为:

在实际中,为了估计x处的概率密度函数,需要构造包含点x的区域R1,R2,…,Rn。第一个区域使用1个样本,第二个区域使用2个样本,以此类推。记Vn为Rn的体积。kn为落在区间Rn中的样本个数,而pn (x)表示为对p(x)的第n次估计: 欲满足pn(x)收敛:pn(x)→p(x),需要满足以下三个条件: 有两种经常采用的获得这种区域序列的途径,如下图所示。其中“Parzen窗方法”就是根据某一个确定的体积函数,比如Vn=1/√n来逐渐收缩一个给定的初始区间。这就要求随机变量kn和kn/n能够保证pn (x)能收敛到p(x)。第二种“k-近邻法”则是先确定kn为n的某个函数,如kn=√n。这样,体积需要逐渐生长,直到最后能包含进x的kn个相邻点。

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目:槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等,让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法,并通过此项训练,提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力,培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理: 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料,采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁,然后酸溶液水解获得槲皮素粗品,乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家: (一)实验试剂,见下表: 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml/瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml/瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml/瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml/瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g/瓶 青岛海浪 薄层层析

(二)实验仪器,见下表: 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

苯甲醇及苯甲酸的制备实验.doc

苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。 主反应: 机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品

四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置

六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入 2-3ml,共加入14g,0.13mol) 。加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min,最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,乙 醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中,用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃,折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤,得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 (一)制备阶段 1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛,每次加入 2-3ml ,共加入 13.5ml( 约 14g, 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口,若 锥形瓶内温度过高,需适时冷却。继续搅拌60min ,最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量,造成温度过高增加氧化副反应,故需将苯甲醛分几批加 入】 (二)后处理阶段 1.分离苯甲醇 (1)加水溶解:向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些,以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中,减少与苯甲 醇分子的包裹,有利于下一步的乙醚萃取】 (2)乙醚萃取:用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用(含有苯甲 酸钠盐)。 【每次萃取振荡时间不能过长,每振荡2-3 次,就要进行放气一次,如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 (3)亚硫酸氢钠洗涤:用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液,洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡,避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度,可能达到饱和析出大量晶体。】 (4)水洗涤:8ml水洗涤乙醚溶液,除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品,所以水洗涤后应该多静止几分钟,再分去下层的 水层。】

医药中间体合成及工艺复习题:

医药中间体合成及工艺复习题: 一、简答题:20~25分 1、何为药物中间体(医药中间体) 医药中间体,实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。 2、世界医药工业发展的特征是什么 a.与其他行业相比,医药工业受世界经济的影响较小 b. 产品更新换代速度较快 c. 行业研发费用大,利润率高 d. 行业集中度不断提高 e. 医药行业受各国医药政策影响很大 3、什么叫“基本药物目录”? 有世界卫生组织提出的能够满足大部分人口卫生保健需要的药物目录。 4、世界原料药发展的大致趋势? a.交易市场仍在扩大 b.生产向新、特、小发展 c.合同化生产趋势加强,合同合作方式多样化 d.原料药的生产中心将逐步向我国和印度转移 e.市场竞争日趋激烈 5、我国医药中间体发展的特征? 1. 企业大多为私营企业,经营灵活,投资规模不大,基本在数百万到一两千万元之间; 2. 企业地域分布比较集中,主要以浙江台州和江苏金坛为中心; 3. 随着国家对环保日益重视,企业建设环保处理设施的压力正在加大; 4. 产品更新速度快,一般入市3~5年后利润率便大幅度下降,迫使企业必须不断开发 新产品或改进工艺,才能获得较高的利润; 5.由于医药中间体生产利润高于一般化工产品,生产过程又基本相同,有越来越多的 小型化工企业加入到生产医药中间体的行列,导致业内无序竞争日益激烈; 6.与原料药相比,生产中间体利润率偏低,而原料药与医药中间体生产过程又相似, 因此部分企业不仅生产中间体,还利用自身优势开始生产原料药。 6、何为伪拟效应?何为阻断效应? 有机分子中的氢原子被氟原子取代后,体积不会有较大的变化,从而使得含氟有机化合物往往不被生物体中的酶受体所识别,有机氟化合物能毫无困难的代替非氟母体进入生物体内参与到代谢过程中。即“伪拟效应” 含氟有机化合物中的C-F键的键能大于C-H键键能,且氟原子难以F+的形式离去,导致含氟有机化合物氧化还原稳定性很强,使在生物体内不易被代谢,阻碍其正常的代谢循环。即“阻断效应”(block effect)。 7、何为相转移催化剂(PTC)? 能加速或者能使分别处于互不相溶的两种溶剂(液-液两相体系或固-液两相体系) 中的物质发生反应的催化剂。 8、相转移催化剂的优点有哪些? (1)不使用昂贵的特殊溶剂,且不要求无水操作,简化了工艺 (2) PTC的存在,使参加反应的负离子具有较高的反应活性 (3)具有通用性,应用广泛 (4)原子经济性(合成过程中,合成方法和工艺应被设计成能把反应过程中所用的所 有原材料尽可能多的转化到最终产物中

叶绿素的提取实验报告

一.实验目地 、学习从植物中提取色素地方法. 、学习柱色谱(层析)地原理及其操作方法. 、掌握天然药物化学实验报告地一般写法. 二.实验原理 、绿色植物叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素.各种色素能溶解在有机溶剂(无水乙醇等)中形成溶液,使色素从生物组织中脱离出来.文档来自于网络搜索 、柱色谱是通过色谱柱来实现分离地.在色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)如氧化铝或硅胶.液体样品从柱顶加入,当液体流经吸附剂时,由于吸附剂表面对液体中各组分吸附能力不同而按一定地顺序吸附.然后从柱顶加入洗脱剂(流动相),样品中地各组分随洗脱剂按一定地顺序从色谱柱下端流出,根据不同颜色分段收集.吸附剂,常用吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁等.吸附剂对化合物地吸附能力与分子地极性有关,极性越强,吸附能力越大,分子中含有极性较大地基团,其吸附能力也越强.溶剂,溶剂分为溶解样品地溶剂和洗脱剂.选择溶剂时还要考虑到被分离物各组分地极性和溶解度.通常是先将要分离地样品溶于非极性溶剂中,从柱顶加入柱中.然后用稍大极性地溶剂使各组分在柱中形成若干谱带.再用极性更大地溶剂洗脱被吸附地物质.为了提高洗脱效果,有时也使用混合溶剂.在本实验中色素成分在不同比例混合洗脱剂地作用下可以分离出来.文档来自于网络搜索 三.实验仪器及试剂 仪器:烧杯、量筒、色谱柱、分液漏斗、玻璃棒、干燥地锥形瓶、滤纸、旋转蒸发仪、酸式滴定管、布氏漏斗、研钵、胶头滴管、剪刀、天平文档来自于网络搜索 试剂:新鲜植物叶、中性氧化铝、甲醇( %,分析纯) 、乙醇、石油醚( ~%) 、丙酮、无水硫酸钠、正丁醇、新鲜植物叶、文档来自于网络搜索 四.实验内容 . 绿叶色素地提取 把新鲜绿叶洗净晾干或用滤纸吸干,称取绿叶,剪碎后放入研钵,再加入乙醇.研磨后用布氏漏斗抽滤,弃去滤渣.文档来自于网络搜索 将滤液放回研钵,每次用(体积比)地石油醚甲醇混合液萃取两次,每次需加以研磨并且抽滤.把两次滤液合并,转入分液漏斗中.用水洗涤两次,弃去水甲醇层, 洗涤时要轻轻旋荡,以防止产生乳化.石油醚层转入干燥地锥形瓶中用无水硫酸钠干燥.干燥后地液体在旋转蒸发仪上蒸除石油醚至体积约左右.文档来自于网络搜索 .柱色谱分离色素 取一支干净地酸式滴定管,向柱内加入石油醚至柱高约处.再缓慢加入氧化铝,并打开活塞,控制流出速度约为滴,并保持液面不低于固定相.打开下端活塞,放出溶剂,直到氧化铝表面溶剂剩下-高时关上活塞.注意,在任何情况下,氧化铝表面不得露出液面.文档来自于网络搜索 色素浓溶液用滴管小心加到色谱柱顶部,并要旋转加入.加完后打开下部活塞,让液面下降到柱面以下左右关闭活塞.旋转加入数滴石油醚,重新打开活塞使液面下降,重复几次使有色物质全部进入柱体内,待色素全部进入柱体后,观察并记录下此时实验地现象.在柱顶小心加洗脱剂—石油醚丙酮溶液(体积比).打开活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析即开始进行,用试管收集.当第一个有色成分即将滴出时,取另一试管收集,得橙黄色溶液,它就是胡萝卜素.用石油醚丙酮(体积比)作洗脱剂,分出第二个黄色带,它是叶黄素().再用丁醇乙醇水(体积比)洗脱叶绿素(蓝绿色)和叶绿素(黄绿色).文档来自于网络搜索

KNN算法实验报告

KNN算法实验报告 一试验原理 K最近邻(k-NearestNeighbor,KNN)分类算法,是一个理论上比较成熟的方法,也是最简单的机器学习算法之一。 该方法的思路是:如果一个样本在特征空间中的k个最相似(即特征空间中最邻近)的样本中的大多数属于某一个类别,则该样本也属于这个类别。KNN算法中,所选择的邻居都是已经正确分类的对象。该方法在定类决策上只依据最邻近的一个或者几个样本的类别来决 定待分样本所属的类别。KNN方法虽然从原理上也依赖于极限定理,但在类别决策时,只与极少量的相邻样本有关。由于KNN方法主要靠周围有限的邻近的样本,而不是靠判别类域的方法来确定所属类别的,因此对于类域的交叉或重叠较多的待分样本集来说,KNN方法较其他方法更为适合。 KNN算法不仅可以用于分类,还可以用于回归。通过找出一个样本的k个最近邻居,将这些邻居的属性的平均值赋给该样本,就可以得到该样本的属性。更有用的方法是将不同距离的邻居对该样本产生的影响给予不同的权值(weight),如权值与距离成正比。 该算法在分类时有个主要的不足是,当样本不平衡时,如一个类的样本容量很大,而其他类样本容量很小时,有可能导致当输入一个新样本时,该样本的K个邻居中大容量类的样本占多数。该算法只计算“最近的”邻居样本,某一类的样本数量很大,那么或者这类样本并不接近目标样本,或者这类样本很靠近目标样本。无论怎样,数量

并不能影响运行结果。可以采用权值的方法(和该样本距离小的邻居权值大)来改进。该方法的另一个不足之处是计算量较大,因为对每一个待分类的文本都要计算它到全体已知样本的距离,才能求得它的K个最近邻点。目前常用的解决方法是事先对已知样本点进行剪辑,事先去除对分类作用不大的样本。该算法比较适用于样本容量比较大的类域的自动分类,而那些样本容量较小的类域采用这种算法比较容易产生误分。 二试验步骤 那么根据以上的描述,我把结合使用反余弦匹配和kNN结合的过程分成以下几个步骤: 1.计算出样本数据和待分类数据的距离 2.为待分类数据选择k个与其距离最小的样本 3.统计出k个样本中大多数样本所属的分类 4.这个分类就是待分类数据所属的分类 数学表达:目标函数值可以是离散值(分类问题),也可以是连续值(回归问题).函数形势为f:n维空间R—〉一维空间R。 第一步:将数据集分为训练集(DTrn)和测试集(DTES)。 第二步:在测试集给定一个实例Xq;在训练集(DTrn)中找到与这个实例Xq的K-最近邻子集{X1、、、、XK},即:DKNN。 第三步:计算这K-最近邻子集得目标值,经过加权平均: ^f(Xq)=(f(X1)+...+f(XK))/k作为f(Xq)的近似估计。改进的地方:对

抗肿瘤药物中间体的合成

成绩东南大学成贤学院 课程设计报告题目抗肿瘤药物中间体的合成 所属系化工与制药工程系 专业化学工程与工艺 学号06109105 学生姓名陈李雯 任课教师王艳 设计地点东南大学成贤学院

搜索引擎:中国知网 检索词:抗肿瘤中间体合成 检索结果: 摘要:合成AMTIQ中间体的常见方法是以Reissert化合物为原料,经过催化氢化、水解而得,其总收率约为15%。以该方法制备AMTIQ中间体时,存在着Reissert化合物原料不易得、需高温高压催化氢化以及长时间加热等问题,在十分注重环保的今天,迫切需要研究开发一条环保、有工业化生产前景的制备AMTIQ中间体的合成工艺路线。因此,本课题组拟以苯乙胺为原料,经酰化、氮烷基化、环合、肼解和氢化制得AMTIQ中间体,总收率可达26%,该合成路线革除了高温高压、较环保、具有一定的工业化生产前景,但其总收率仍有提高的可能性。 关键词:德氮吡格;抗肿瘤药物;AMTIQ中间体;衍生物;合成 摘要:对新型抗肿瘤药物中间体3-氨基-2-卤苯甲酸甲酯合成方法的研究:通过对现有合成3-氨基-2-卤苯甲酸甲酯路线的分析研究,综合经济利益、环境友好以及合成操作的简易程度等因素,选择以较便宜的2-氟-1-甲基-3-硝基苯为原料,设计了包括甲基氧化,梭酸酯化,硝基还原的三步反应合成路线,制备得到了3-氨基-2-氟苯甲酸甲酯。该方法原料便宜而且易得,避免昂贵试剂的使用。关键词:原子经济性,衍生物,3-氨基-2-卤苯甲酸甲酯,还原,合成 搜索引擎:万方数据库 检索词:抗肿瘤中间体合成 检索结果: 摘要:制备1.甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。方法以苯乙胺为原料,经酰化反应得乙酰苯乙胺,在多聚磷酸的作用下环合得1-甲基-3,4-二氢异喹啉,经硼氢化钠还原得1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。结果反应总收率80%,比文献收率提高了10%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论经酰化、环合、还原三步反应制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的方法简单,原料便宜,处理容易,副产物较少。 关键词:1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉;多聚磷酸;苯乙胺 摘要:4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%。关键词:N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲;索拉非尼;抗肿瘤药;中间体;合成 抗肿瘤药物中间体的合成 摘要:本文就一些目前面市了的抗肿瘤药物进行了分析,介绍了他们的作用机制,并选取几个重要中间体,介绍其合成路线,以及部分合成条件。 关键词:抗肿瘤,分类,合成,中间体 Abstract:we analysis some anticancer drugs which are on the current market,and introuduced their mechanism of action.We select a number of important intermediates,introducing its synthetic route,as well as some synthetic conditions.

数据挖掘实验报告

数据挖掘实验报告 ——加权K-近邻法 一、 数据源说明 1. 数据理解 数据来自于天猫对顾客的BuyOrNot(买与不买),BuyDNactDN(消费活跃度),ActDNTotalDN(活跃度),BuyBBrand(成交有效度),BuyHit(活动有效度)这五个变量的统计。 数据分成两类数据,一类作为训练数据集,一类为测试数据集。 2.数据清理 现实世界的数据一般是不完整的、有噪声的和不一致的。数据清理例程试图填充缺失的值,光滑噪声并识别离群点,并纠正数据中的不一致。 a) 缺失值:当数据中存在缺失值是,忽略该元组 b) 噪声数据:本文暂没考虑。 二、 基于变量重要性的加权K-近邻法[1] 由于我们计算K-近邻法默认输入变量在距离测度中有“同等重要”的贡献,但情况并不总是如此。我们知道不同的变量对我们所要预测的变量的作用是不一定一样的,所以找出对输出变量分类预测有意义的重要变量对数据预测具有重要作用。同时也可以减少那些对输出变量分类预测无意义的输入变量,减少模型的变量。为此,采用基于变量重要性的K-近邻法,计算加权距离,给重要的变量赋予较高的权重,不重要的变量赋予较低的权重是必要的。 (1)算法思路: 我们引进1w 为第i 个输入变量的权重,是输入变量重要性(也称特征重要性),FI 函数,定义为:∑== p j i FI FI 1 ) i ()((i)w 。其中(i)FI 为第i 个输入变量的特征重要性, ∑=<1,1w )((i)i w 这里,(i)FI 依第i 个输入变量对预测误差的影响定义。设输入 变量集合包含p 个变量:p x x x x ,...,,,321。剔除第i 个变量后计算输入变量

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷 却的同时,再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

天然药物化学实验讲义

《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此,提出下列实验须知: 1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录,实验完毕后,认真总结,写好报告,提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量)交给老师。 3.实验室中保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟、不迟到、不随便离开,实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内,废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。 4.公用仪器及药品用完后立即返还原处,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器,将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电和门窗是否关闭。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1.掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2.掌握硅胶薄层活度的测定方法 3.应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G,硅胶F,羧甲基纤维素钠,0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene),苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline),苯,微量点样管,10×20cm玻璃板20块,碾钵7套。 三、实验操作 (一)薄层板的制备 1.硅胶薄层的制备 (1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,

相关文档