仪器分析章节习题总结
⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是
A.精密度
B.准确度
C.灵敏度
D.检出限
第三章紫外-可见吸收光谱法
填空题：
1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是光源，可以使用材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是和光源，必须用材质的棱镜和比色皿。
2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。
3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、
和五部分组成。
选择题
1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是
A、钨灯
B、硅碳棒
C、空心阴极灯
D、激光灯
CH3CH3
2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmax最大的为
A、水
B、甲醇
C、正丁烷
D、氯仿
3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是
A、可以扩大波长的应用范围
B、可以采用快速响应的检测系统
C、可以抵消吸收池所带来的误差
D、可以抵消因光源的变化而产生的误差
4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？
A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收
B、可用于扣除混浊液背景校正
C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响
D、可用于追踪化学反应。
5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是
A.吸收曲线
B.吸光系数
C.朗伯-比耳定律能斯特方程
问答题
1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？
2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？
3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？
4、作为苯环的取代基，为什么—OH的助色作用明显小于—O-？
计算题
1、以领二氮菲光度法测定Fe（II），称取式样0.500g，经处理后加入显色剂，最后定容
为50.0mL。用1.0cm吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。计算：（1）试样中的铁的质量分数；（2）当溶液稀释1倍后，其百分透射比是多少？（ε510=1.1×104.cm-1）
2、用分光光度法测得浓度为1.0×10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试
剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求：（1）两种溶液的透光率相差多少？（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液的吸光度为多少？（3）此时读数标尺放大了多少倍？
3、普通分光法测定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+标液和试液的吸光度A为
0.600,1.200,0.800（1）若以0.5×10-4mol. L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节
T%-100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少？（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？（3）示差法和普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？（4）根据（1）中所得的数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg.L-1）https://www.docsj.com/doc/0116070532.html,/view/18e22efc910ef12d2af9e766.html
第四章红外吸收光谱法
填空题
1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动，但氢键随浓度减小而消失，氢键不受溶液浓度影响
2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：、和，其中的应用最广。
3、cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为；
cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的指纹一样，故称为区。
选择题
1、非红外活性是指
A.振动时伴随着转动
B.转动时伴随着振动
C.振动时分子偶极矩无变化
D.振动时分子偶极矩有变
问答题
1、物质分子产生红外吸收的条件是什么？
课本习题
第五章分子发光分析法
填空题
1、分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向波方向移动；给电子取代基将
（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度（加强或减弱）。
简答题
1、列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。
2、能够产生化学发光的反应要满足哪些条件？
名字解释
（1）单重态（2）三重态（3）系间窜越（4）振动弛豫
（5）内转换（6）量子产率（7）荧光猝灭(8)重原子效应
第六章原子发射光谱法
填空题
1、在原子发射光谱分析仪器中，目前常用的激发光源有、、和。
2、内标法光谱定量公式是。摄谱法定量公式是。
3、光谱定量分析基本公式I = ac b中，a是，b为，b的取值范围为。
4、位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为。自吸现象随浓度增加现。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为
5、在原子发射光谱法中通常所使用的光源中，蒸发温度最高的是__ ____；激发温度最高的是_________；不发生自吸的是____ ____。
6、、位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为。自吸现象随浓度增加现。当达到一定值时，谱线中心完全吸
收，如同出现两条线，这种现象称为
选择题
1、在原子发射光谱中，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽的特别，适
用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的是
A、直流电弧光源
B、高压火化光源
C、交流电弧
D、电感耦合等离子体
2、原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是
A、为了减少光谱干扰
B、为了提高分析的灵敏度
C、为了提高分析的准确度
D、为了提高分析结果的精密度
3、光谱定量分析确定元素含量的根据是
A、特征谱线
B、灵敏线
C、最后线
D、元素的谱线强度
4、原子发射光谱的产生是由于
A.原子次外层电子不同能级间的跃迁
B.原子外层电子的振动和转动
C.原子内层电子不同能级间的跃迁
D.原子外层电子不同能级间的跃迁
5、定性分析时，通常采取标准光谱图比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是
A. 氢谱
B.铜谱
C.碳谱
D.铁谱
6、塞伯-罗马金公式的数学表达式为
A. ㏒I=b㏒c+㏒a
B.㏒A=b㏒c+㏒a
C. ㏒A=b㏒a+㏒c
D.㏒I=b㏒a+㏒c
7、ICP光源高温的产生是由于
A.气体燃烧
B.气体放电
C.电极放电
D.电火花
问答题
1、原子发射光谱定性分析的原理是什么？有哪些定性分析方法？
2、什么是原子线和离子线？
3、何谓乳剂特性曲线？说明乳剂特性曲线的制作及其在定量分析中的作用
4、什么是谱线的自吸和自蚀？
5、请结合电感耦合等离子体的结构及原理，说明它的优点，为什么？
名字解释
1、等离子体
2、原子发射线：
3、谱线的自吸：
第七章原子吸收与原子荧光光谱法
填空题
1、原子吸收光谱仪主要是由、、、
和五部分组成。
2、原子吸收光谱分析中的干扰效应一般分为四类：即、
、和。
3、1955年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出，用吸收来代替吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。
4、在原子吸收分析的干扰中，非选择性的干扰是干扰。有选择性的干扰是干扰。
5、原子吸收分析中，使得谱线变宽的主要因素有、、、
6、石墨炉原子化器的原子化过程可分、、、四个阶段
选择题
1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除
A.物理干扰
B.背景干扰
C.化学干扰
D.电离干扰
2、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法哪个是正确的
A.随温度升高而增大
B.随温度升高而减小
C.随发光原子的摩尔质量增大而增大
D.随压力的增大而减小
3、在原子荧光产生过程中，共振荧光
A.产生的荧光与激发光的波长不相同
B.产生的荧光与激发光的波长相同
C.产生的荧光总大于激发光的波长
D.产生的荧光总小于激发光的波长
4、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用的方法是
A.配制与被测试样相似组成的标准样品
B.化学分离
C.使用高温火焰
D.加入释放剂或保护剂
5、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪个原因产生的
A.原子的热运动
B.原子与其他粒子的碰撞
C.原子与同类原子的碰撞
D.外部电场对原子的影响
6、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用什么办法消除
A.释放剂
B.扣除背景
C.标准加入法
D.保护剂
7、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用的方法是
A.配制与被测试样相似组成的标准样品
B.化学分离
C.使用高温火焰
D.加入释放剂或保护剂
8、原子吸收光谱仪中，产生共振发射线和共振吸收线的部件是
A.光源和原子化器
B.原子化器和光源
C.光源和单色器
D.原子化器和单色器
9、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是
A.阴极材料
B.阳极材料
C.灯电流
D.填充气体
10、在原子吸收法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰
A. 化学干扰
B.物理干扰
C.背景干扰
D.电离干扰
11、待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为
A.灵敏度
B.检出限
C.特征浓度
D.特征质量
12、火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是
A、使用了锐线光源
B、原子吸收的轮廓较宽
C、基于N0对辐射的吸收，N0大且变化小
D、原子吸收法干扰效应少
问答题
1、火焰原子化法测定某物质中的Ca 时
(1) 选择什么火焰？(2) 为了防止电离干扰采取什么办法？
2、为什么原子吸收光谱法只能进行定量分析，而不能进行定性分析？
3、以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是什么？
4、常用的发射光谱半定量分析法有哪些具体方法?
5、简述空心阴极灯的工作原理及结构，分析空心阴极灯为何会发射锐线光源？
6、从原理、仪器、应用方面比较原子吸收、原子发射分析法的异同点
计算题
1、用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml
此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求试液中Cd的浓度及1%吸收灵敏度
2、用某原子吸光分光光度计，测定质量浓度为0.30?/?的Cu2+溶液，已知透光率为
50%，求该仪器测定铜的灵敏度（特征浓度）为多少？
3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1?/?质量浓度的铅标准溶液没得吸光
度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限为多少？
4、有0.02?/?标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得Na溶液的吸光度平
均值为0.157，标准偏差σ为1.17×10-3。求该原子吸收分光光度计对Na的检出限。
5、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2μg∕mL的Be标准溶液，用Be234.86nm的吸
收线测得透射比为35%，计算其灵敏度（特征浓度）为多少？
名字解释
原子发射线：
特征浓度：
第九章电位分析法
填空题
1、用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用
pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为________。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________
2、在电化学分析中，按电极所起作用，电极可分
为、、、四类
选择题
1、使pH玻璃电极产生纳差现象是由于
A、玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
B、强碱溶液中钠离子浓度太高
C、强碱溶液中氢氧根离子中和了玻璃膜上的氢离子
D、大量的氢氧根离子占据了膜上的交换点位
2、在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，目的是消除
A、不对称电位
B、液接电位
C、不对称电位和液接电位
D、温度影响
3、pH玻璃电极的不对称电位来源于
A、内外玻璃膜表面特性不同
B、内外溶液中H+浓度不同
C、内外溶液的H+活度系数不用
D、内外参比电极不一样
4、离子选择性电极测定一价离子的准确性一般为
A、8%
B、4%
C、3.9%
D、7.8%
5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求是
A、体积要大，其浓度要高
B、体积要小，其浓度要低
C、体积要大，其浓度要高
D、体积要笑，其浓度要高
6、在直接电位法中，若i，j均为一价离子，K i，j=0.05，干扰离子的浓度为0.10mol.L-1，被测离子的浓度为0.20 mol.L-1，测量i离子时所引入的相对误差为
A、1.5%
B、2.5%
C、3.5%
D、4.5%
7、离子选择性系数可用于
A、估计电极的检测限
B、估计共存离子的干扰程度
C、校正方法误差
D、计算电极的响应斜率
问答题
1、总离子强度调节缓冲溶液是由哪几部分组成？各部分的作用如何？
2、简述玻璃电极的响应机理。何谓酸差，碱差？他们是怎样形成的
3、玻璃电极的不对称电位是怎么形成的？
计算题
1、以玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，测定pH=6.86的标准缓冲溶液时，电池的电
动势为-0.0524V，测定试样溶液时，电池的电动势为0.0201V，计算试样溶液的pH。
已经电极的响应斜率为0.0582V
2、用钙离子选择性电极测定地下水中的钙离子，已经钙离子的选择性电极对镁离子的
选择性系数为1.5×10-2，地下水中钙离子的质量浓度为0.42mg.mL-1，镁离子的质量浓度为0.76mg.mL-1,计算不考虑离子强度影响的测定方法误差
第十章极谱分析法
填空题
1、极谱分析的残余电流主要包括和，可用方法来消除
2、各种极谱波的电流可以用于汞柱高度的关系来识别，可逆波i∝，不可逆波i∝，催化波i∝，吸附波i∝
3、极谱分析的定性分析依据是，定量分析的依据是。选择题
1、电极反应过程中引起极谱波的现象是
A、离子的电解
B、电化学计划
C、浓差极化
D、离子迁移
2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后
A、溶液浓度发生显著变化
B、溶液组成发生显著变化
C、溶液浓度没有显著变化
D、溶液组成没有显著变化
3、在极谱分析中极限电流是
A、迁移电流与扩散电流之和
B、残余电流与扩散电流之和
C、残余、迁移及扩散电流之和
D、残余与迁移电流之和
4、在极谱波中其半波电位等于
A、极限扩散电流一半处所对应的滴汞电极的点位
B、极限电流一半处对应的滴汞电极的电位
C、电极反应物质的析出电位
D、极限扩散电流所对应的滴汞电极的电位
5、在极谱分析中，各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断，当电极过程中伴随有表面吸附电流时，与汞柱高度的关系是
A、i∝h1/2
B、i∝h
C、 i∝h2
D、 i∝h0
6、经典极谱中由于迁移电流的存在，使得测量到的电流比正常情况要
A、大，
B、小
C、没有影响
D、可大，也可小
6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时，控制电流的因素是
A、电极反应速率
B、扩散速度
C、电极反应与扩散速度
D、支持电解质的迁移速度
7、在极谱分析中，必须使溶液的组成一致，目的是使
A、残余电流一致
B、充电电流一致
C、干扰一致
D、扩散系数一致
8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧的方法是
A、通入二氧化碳
B、加入还原铁粉
C、加入硝酸钾
D、加入亚硫酸钠
9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，是因为
A、在汞上氢有很大的过电位
B、氢的还原电位较其他金属正
C、氢离子难以得到电子
D、在汞上氢不生成汞齐
10、下列说法哪一种正确？
A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化
B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化
C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化
D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化
11、平行催化波的灵敏度取决于
A、电活性物质的扩散电流
B、电活性物质还原能力
C、电活性物质的浓度
D、与电极反应相耦合的化学反应速率
问答题
1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法
2、在极谱分析中为什么要除氧
3、在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质的信息？
计算题
有一良好的极谱波，当其浓度为 5.0×10-3mol.L-1.平均1、在盐酸介质中，OsO
4
极限扩散电流为1.45×10-4A，此时OsO
的扩散系数为8.0×10-6cm2s-1,滴汞周
4
期为5.0s、汞的质量流速为4.0mg.s-1，求该电极反应的电子转移数。
2、在一定极谱条件下，Pb2+离子有一良好的极谱波，其半波电位为-0.48V，平均
极限扩散电流为50.6μA，求扩散电流为20.2μA时滴汞电极的电位
3、在盐酸底液中，Pb2+极谱波的半波电位为-0.480V，当滴汞电极电位为-0.460V
是，扩散电流为46.8μA，求平均极限扩散电流。
4、下述电池的电动势为0.893V ，
-12()X 0.02)Cd CdX mol L SCE -?饱和，(
22/0.403,0.2443,CdX SCE Cd Cd
E V E V ο+=-=计算的溶度积常数。 第十一章 电解及库仑分析法
填空题
1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，其数学表达式是
2、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，阴极电位不断变 ，阳极
电位不断变 ，要保持电流为恒定值，必须 外加电压
3、在电解分析中，析出电位 的物质，越 在阴极上析出，析出电位越
的物质，越 在阳极上析出。
选择题
1、在电解分析中，为提高测定的选择性，可以
A 、控制电流电解
B 、控制电位电解
C 、增大电极面积
D 、控制电解时间
2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以
A 、增大电流电解
B 、在更负的电位电解
C 、增大电极面积
D 、减小电解时间
3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是
A 、克服过电势
B 、克服迁移电流
C 、保证电流稳定
D 、提高电流效率
4、在库仑分析中，电解消耗了96487C 电荷量，在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为
A 、0.174mL
B 、16.80L
C 、16.80mL
D 、0.174L
5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C 电荷量，在阴极析出铜的质量为
A 、63.54g
B 、63.54kg
C 、31.77g
D 、21.18g
问答题
1、举例简述死停终点法指示滴定终点的原理
2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%？采用什么措施来实现这一点？
计算题
1、为回收显影液中的银，控制电解电流为0.500A，在电流效率为100%的条件下
电解15min。试计算在阴极上析出多少克银，在阳极放出多少氧
2、用库仑滴定法测定含砷式样中As
2O
3
的含量。将2.000g试样制备成100.0mL
溶液，取10.0mL试液于电解池中，调整pH约为9.0，加入0.2gKI，以200.0mA
恒电流电解生成的I
2来滴定HAsO
3
2-，约156s后，指示电路显示终点并停止
电解，计算式样中As
2O
3
的质量分数。已知条件：M As
2
O
3
=197.84g,mol-1
名词解释
析出电位
第十二章色谱分析法
填空题
1、在气相色谱分析中，当分离度R≥_________时，则可认为两混合组分完全分离。
2、在气相色谱检测器中，TCD代表；FID代表；ECD代表；FPD代表。
3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程理论。并导出了范第姆特方程，其数学表达式为H=A+ B/u+ Cu，式中各项代表的意义是A：，B：，C: ，u: 。
4、在气相色谱中，样品以极性差别为主，应选择固定液，则极性
的组分先出柱。
5、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为__________和___________，前者的固定相是________，后者的固定相是。
6、常用的高效液相色谱检测器主要有____ ____、_________、____ ____、和电化学检测器等。
7、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的情况，它由色谱过程中的因素控制，其相应的理论为。各个色谱峰的保留时
间反映了各组分在两相间的情况，它由色谱过程中的因素控制，其相应的理论为。
选择题
1、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是
A.峰面积
B.峰高
C.保留值
D.半峰宽
2、根据范弟母特方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是
A.传质阻力
B.纵向扩散
C.涡流扩散
D.填充不规则因子
3、属于气相色谱仪通用型检测器的是
A.热导池检测器
B.氢火焰离子化检测器
C.电子俘获检测器
D.火焰光度检测器
4、分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是
A. 空间排阻色谱
B.分配色谱
C.亲和色谱
D.吸附色谱
5、不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有
A.载气流速
B. 柱长
C.柱温
D.载气相对分子质量
6、与分离度直接相关的两个参数是
A.色谱峰宽与保留值差
B.保留时间与色谱峰面积
C.相对保留值与载气流速
D.调整保留时间与载气流速
7、在色谱分析中，可利用色谱流出曲线上的峰高或峰面积来进行
A.定量分析
B. 定性分析
C.评价柱效
D.结构分析
8、分离沸点相差较大的混合物宜选用
A.非极性固定液
B.极性固定液
C.强极性固定液
D.氢键型固定液
9、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是
A.系统压力较高
B.流速比GC的快
C.流动相黏度大
D.柱温低
问答题
1、试指出在气相色谱分析中用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己
烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？
2、色谱归一化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？
计算题
1、在一个3.0m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：
计算: (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)；
(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n eff及有效塔板高度H eff；
(3) 两组分的容量因子k1及k2；
(4) 两组分的分离度；
2、在一根3m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，试计算：
(1) 色谱柱的有效理论塔板数n eff；
(2) 两组分的相对保留值r2,1；
(3) 如欲使两个组分的分离度R=1.5，需要有效理论塔板数n eff为多少？此时应使用多长的色谱柱？
3、在一根长度为1m的填充柱上，空气的保留时间为5s，苯和环已烷的保留时间分别为45s和49s，环已烷色谱峰峰底宽度为5s。试计算：
(1) 两个组分的相对保留值；
(2) 用环已烷计算该色谱柱的有效理论塔板数；
(3) 两组分的容量因子k1和k2；
(4)两组分的分离度。
4、在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α—甲基十七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min，甲烷的保留时间是0.50min，试计算：
(1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)；
(2) 两组分的相对保留值r2,1；
(3) 两样品在此柱上的分离度；
(4) 如欲使两个组分的分离度R=1.0，需要有效理论塔板数n eff为多少？
5、某色谱柱长2m，载气线速分别为4.0c m﹒s-1、6.0 c m﹒s-1、8.0 c m﹒s-1时，测得相应的理论塔板数为323、308和253，试计算：
(1) 范第姆特方程式中的A、B、C；
(2) 最佳线速u opt；
(3) 在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。
6、GC及HPLC的装置包括几个部分，每个部分的作用是什么？
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
中南大学仪器分析经典习题总结
中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
仪器分析复习资料整理
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
仪器分析章节习题总结
⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限 第三章紫外-可见吸收光谱法 填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是光源，可以使用材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是和光源，必须用材质的棱镜和比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、 和五部分组成。 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 CH3CH3 2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmax最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是 A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？ 2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？ 3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
仪器分析总结习题
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ' R 4.死体积VM5保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值丫21 8.标准偏差。 9.半峰宽度Y1/210?峰底宽 度丫 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为 2.5和5.5min，死时间为1mi n,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？（3,3） 3、某色谱条件下，组分A的分配比为4,死时间为30s，求组分A的保留时 间（150s） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长B相比C柱温D流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速B改变固定液化学性质C增加柱温D增加柱长E、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y= 40s, tR=400s。计算理论塔板数n。 例2已知一根16（!米长的色谱柱,16伽 =1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s,试求A峰的半峰宽和点6幵5.54（竺）2H有效— 丫1/2 n 有效 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm, 柱长是多少？
解：丫2,1 = 100/85=1.18 n 有效= 16R2[丫2,1/( Y 2,1-1)]2 = 16X 1.52 x (1.18/0. 18)2 = 1547 (块) L 有效=n 有效? H有效=1547x 0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标I 得到R=1.2 的分离 度，有效塔板数应为多少？色 谱柱要加到多长? 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 (1)从图中可以看出,tR2=17mi n,Y 2=1mi n, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 (2)t' R1= tR1-tM=14- 1=13mint' R2=tR2- tM=17-1=16min (3)相对保留值a =t' R2/t ' R1=16/13 neff=16(t ' R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13- 1)]2 x (3/4096) =0.75m 另
仪器分析 总结(特选参考)
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义： 通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离
仪器分析知识总结(改进版)
仪器分析复习资料（改进版） 绪论 分子光谱法：UV-ＶＩS、ＩR、F 原子光谱法:ＡAＳ 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLＣ 质谱分析法:MＳ、ＮRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）:数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RＳD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线： 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定（经过预处理的）,以加标模拟样品的浓度为横坐标，响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质，在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差，越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质，两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份，差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100％越好） 注意事项:加标物质不能过多，一般为测量物含量的０．5-2．0倍，加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小，不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标（已知方法)得到的结果比较。至少设计9组，分浓度的高，中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围：待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。（从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法） 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 １、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M＋hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第６章原子吸收光谱法（P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高，选择性好,分析速度块，试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 ２、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-１31)： 自然宽度：由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度，这种宽度为自然宽度△VＮ ⑴多普勒（Doppｌer）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Ｄｏｐplｅr宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽）:由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源：指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多，且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥，灰化，原子化，净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:Ｗ=ＤS没有干扰情况下,尽量增加Ｗ,增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量：（主要指非火焰方法） 2.分析方法 (1)．工作曲线法 最佳吸光度0．１---0．5，工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boｌtmaｎ分布定律:(Nj,N０分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数）1,Nｊ/N0值温度越高,比值越大２,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长，比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶．压力变宽ΔυＬ(碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
(完整版)仪器分析知识点整理..
教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性