仪器分析各章习题与答案
第一章绪论
问答题
1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法
1．塔板理论的要点与不足是什么?
2．速率理论的要点是什么?
3．利用保留值定性的依据是什么?
4．利用相对保留值定性有什么优点?
5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?
6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．
7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?
8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?
11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?
12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?
13．为什么载气需要净化?如何净化?
14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?
17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?
18．对气相色谱的载体有哪些要求?
19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?
21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液?
23．什么叫聚合物固定相?有何优点?
24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?
25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?
26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?
27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?
28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。
30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些?
31．高压输液泵应具备什么性能?
32．在HPLC中，对流动相的要求是什么?
33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?
33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些?
34．反相键合相色谱法具有哪些优点?
35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相?
36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序：
37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间?
第三章光学分析法导论
一、选择题
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )
(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱
2.可见光的能量应为 ( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV
4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（）
（1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б
5.光量子的能量正比于辐射的（）
（1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度
6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
（1）X射线（2）红外区（3）无线电波（4）紫外和可见光区
二、填空题 ( 共 7题 12分 )
1.库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法.
2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、
____________________、_____________________和________________________. 3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、
和.
4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;
传感器是_______________________________.
5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.
6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.
三、解释术语
1.电磁波谱
2.发射光谱
3.吸收光谱
4.荧光光谱
四、计算题
1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）
（1）0.25cm的微波束；（2） 324.7nm铜的发射线。
2.计算下列辐射的波长（以cm和à为单位）
（1）频率为4.47×1014Hz的可见光波
（2）频率为1.21×108Hz的无线电波
3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev
第四章紫外-可见吸收光谱法
一、选择题
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )
(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱
2.在紫外光谱中， max最大的化合物是 ( )
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动
(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁
4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参
比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透
光率应等于 ( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%
5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε，测定值的大小决定于( )
(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度 6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm 处的百分吸收系数(比吸收系数)为 5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )
(1)1.6×104L/(moL ·cm) (2)3.2×105 L/(moL ·cm)
(3)1.6×106 L/(moL ·cm) (4)1.6×105 L/(moL ·cm)
7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E 电子）、核间相对位移的振动（E 振动） 和转动（E 转动）这三种运动的能量大小顺序为 （ ）
(1) E 振动>E 转动>E 电子 (2) E 转动>E 电子>E 振动
(3) E 电子>E 振动>E 转动 (4) E 电子>E 转动>E 振动
8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ）
（1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光
9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )
(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器
(3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度
10.基于发射原理的分析方法是 ( )
(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法
11.在分子CH
3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生 ( )
(1) σ →π * (2) π→σ * (3) n →σ * (4) n →π *
12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )
(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统
(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差
13.比较下列化合物的UV －VIS 吸收波长的位置（λmax ） ( )
(C)CH 3O
CH 3O (b)COOH O Cl
(a)O (1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b
14. 比较下列化合物的UV －VIS 光谱λmax 大小 （ ）
CH 3CHO N(CH 3)2 (a)OH
O Cl CH 3
COOC 2H 5
(b)COOH
Cl (CH 3)2N (C)
(1)a>b>c (2)c>a>b (3)b>c>a (4)c>b>a
15. 已知： h =6.63×10-34 J ?s 则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV
16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )
(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低
17.可见光的能量应为 ( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
二、填空题
1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.
2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。
3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为___________
而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为________________________
4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。
该定律成立的前提是:(1)_________; (2) ________;(3)_______ 。
5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________
原因是 __________________________
三、计算题
1.某化合物的最大吸收波长λmax = 280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L
溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?
3.配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以
Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，〔Mg-ERIOX〕＝〔ERIOX〕
＝5.0×10-7mol/L，计算Mg配合物的生成常数。
4.试计算化合物（如下式）的最大紫外吸收波长。
四、问答题 ( 共 4题 20分 )
1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根
据经验规则计算一下是否符合?
2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
3. 请将下列化合物的紫外吸收波长λmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。
(1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2
(3) CH3CH2CH2CH2CH2NH2
4.指出下列化合物的紫外吸收波长, 按由长波到短波吸收波长排列.
CH
3
(4)
(3)
(1)(2)
第五章红外吸收光谱法
一、选择题
1.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )
A KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光
B KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性
C KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收
D 在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )
A 玻璃
B 石英
C 卤化物晶体
D 有机玻璃
3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )
A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B 分子中有些振动能量是简并的
C 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在
D 分子某些振动能量相互抵消了
4. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )
A 2 个，不对称伸缩
B 4 个，弯曲
C 3 个，不对称伸缩
D 2 个，对称伸缩
5. 苯分子的振动自由度为( )
A 18
B 12
C 30
D 31
6. 在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )
A 向高波数方向移动
B 向低波数方向移动
C 不移动
D 稍有振动
7. 以下四种气体不吸收红外光的是( )
A H2O
B CO2
C HCl
D N2
8. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )
A C4H8O
B C3H4O2
C C3H6NO
D (1)或(2)
9. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( )
A 0
B 1
C 2
D 3
10. 一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是( )
A CH3－CHO
B CH3－CO-CH3
C CH3－CHOH-CH3
D CH3－O-CH2-CH3
11. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( )
A 单质
B 纯物质
C 混合物
D 任何试样
二、填空题
1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是______________________和______________________________________ 才能产生分子的红外吸收峰。
2. 分子伸缩振动的红外吸收带比_____________的红外吸收带在更高波数位置。
3. 当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向_____________方向位移。
4. 红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是
5. CO2分子基本振动数目为______________个, 红外光谱图上有______个吸收谱带, 强度最大的谱带由于___________________振动引起的。
6. 红外光谱法的液体试样的制备常采用_______________________________、_______________________________等法。
三、结构推断题
1.推测C4H8O2的结构
2.推测C8H8的结构
3.推测C8H7N的结构可能的结构：
第六章分子发光分析法
一、选择题
1.根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（）
（1）苯（2）联苯（3）对联三苯（4）9-苯基蒽
2.比浊法与拉曼光谱法的共同特点在于（）
（1）光源（2）单色器（3）散射光源（4）检测器
3.欲测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列那种方法？（）
（1）原子发射光谱法（2）原子吸收光谱法
（3）荧光光度法（4）化学发光法
4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法？（）
（1）荧光光度法（2）化学发光法（3）磷光光度法（4）X荧光光谱法
二、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。
第七章原子发射光谱分析
1．何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?
2．用光谱项符号写出 Mg 的共振线。
3．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。
4．简述原子发射光谱产生过程。
5．光谱定性分析依据是什么？它常用的方法是什么？
6．简述等离子体光源（ICP）的优点。
7．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？
8．何谓分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？
第八章原子吸收与原子荧光光谱法
1.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？
2.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?
3.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？
4.为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？
5.简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。(以吸收线调制法为例)
6.光学光谱以其外形可分为线光谱、带光谱和连续光谱, 试问可见吸收光谱法和原子吸收光谱法各利用何种形式的光谱进行测定?
7.在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源?
8.在原子吸收分析中为什么常选择共振线作吸收线?
9.在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放剂的作用是什么?
10.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？
11. 非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么?
第九章电化学分析导论
1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）
2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应 Ag2C2O4+ 2e-＝Ag +
C 2O
4
2-的标准
电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3.已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。求电极反应 Zn（CN）
4
2-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn（CN）42-，Zn。
第十章电位分析法
一、选择题
1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）
（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K
2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同
(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样
3. M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( )
(1) 正极 (2) 参比电极 (3) 阴极 (4) 阳极
4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )
(1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低
(3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )
(1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度
(3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率
6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： ( )
(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI
7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体
都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
（2）H+度高，它占据了大量交换点位， pH值偏低
（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增高
（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高
9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( )
(1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 ( )
(1) 0.002 倍 (2) 500 倍 (3) 2000 倍 (4) 5000 倍
11. 钾离子选择电极的选择性系数为
6
pot
Mg
,
K
10
8.1
2
-
?
=
+
+
K
，当用该电极测浓度为1.0×
10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由 Mg引起的 K+测定误差为( )
(1) 0.00018% (2) 134% (3) 1.8% (4) 3.6% 12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（）
（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
（4）与试液中银离子浓度无关
13.氨气敏电极的电极电位（）
（1）随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小
（2）与（1）相反
（3）与试液酸度无关
（4）表达式只适用于NH4+试液
二、填空题
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位。
2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________。
3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用pH
玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称
为
________。测定强碱时, 测得的pH 值比实际数值______, 这种现象称为__________。
4. 由LaF 3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比电极由 _____________________组成。
5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。
6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。
三、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F －的试样溶液50.0mL ，测得其电位为86.5mV 。加入
5.00×10－2mol/L 氟标准溶液0.50mL 后测得其电位为68.0mV 。已知该电极的实际斜
率为 59.0mV/pF ，试求试样溶液中F －的含量为多少（mol/L ）？
2. 氟离子选择电极的内参比电极为Ag －AgCl ，E θA g/AgCl =0.2223V 。内参比溶液为
0.10mol/LNaCl 和1.0×10－3mol/LNaF ，计算它在1.0×－5mol/LF －，pH ＝7的试液
中，25o C 时测量的电位值。[10.0Pot OH ,F =--K ]
3. 由 AgCl - Ag 2S 混晶膜制成的氯离子选择电极，已知其选择性系数
pot j i,K 分别为： pot NO ,Cl 3--K = 1×10-5
pot SO ,Cl 24--K = 5×10-5 pot Br ,Cl -
-K = 3×102 pot I ,Cl --K = 2×106
试回答在测定 [Cl -] = 1×10-4 mol/L 时，如果允许误差为 5%，若共存KNO 3或 K 2SO 4时，
物质的最大容许浓度是多少？
四、问答题 ( 共 4题 20分 )
1. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极 响应的实际斜率。
2. 根据1976年I UPUC 推荐，离子选择性电极可分为几类，并举例说明。
3 简述使用甘汞电极的注意事项。
4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表？应用什么方法测量之？ 第十一章 极谱分析法
一、选择题
.1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ）
（1）通N 2除溶液中的溶解氧
（2）加入表面活性剂消除极谱极大
（3）恒温消除由于温度变化产生的影响
（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响
2交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主
要原因是 ( )
(1) 在电解过程中没有加直流电压
(2) 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流
(3) 迁移电流太大
(4) 电极反应跟不上电压变化速度
3..对
ed x R e O ?+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) (1) E 1/2＝(O x ／R ed )
(2) E 1/2与条件电位完全相等
(3) O x的阴极波的半波电位与R ed的阳极波的半波电位相等
(4) 阴极波和阳极波的半波电位不等
4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( )
(1)其大小与滴汞电位无关
(2)其大小与被测离子的浓度有关
(3)其大小主要与支持电解质的浓度有关
(4)其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关
5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )
(1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 残留氧的还原电流
6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )
(1)残余电流 (2)扩散电流 (3)电容电流 (4)迁移电流
7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )
(1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法
8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( )
(1)通入氮气 (2)通入氢气 (3)加入Ｎａ2ＣO3 (4)加入Ｎａ2ＳO3
9..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( ) (1) 经典极谱法 (2) 方波极谱法 (3) 交流极谱法 (4) 单扫描极谱法
10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( )
(1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流
11. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )
(1) N2 (2) CO2 (3) Na2SO3 (4) 还原铁粉
12.某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到
该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) (1) 1.34×10-4 (2) 2×10-4 (3) 3.67×10-4 (4) 4×10-4
13 交流极谱与经典极谱相比 ( )
(1)交流极谱的充电电流大, 但分辨率高
(2)交流极谱的充电电流大, 分辨率也差
(3)交流极谱的充电电流小, 分辨率也差
(4)交流极谱的充电电流小, 分辨率高
二、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.
2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为
_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如___________、__________就是
克服了它的影响。
3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制; 不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。
4.金属离子 M L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从
而产生一极谱还原波：
M n+ +p L-＝ ML p───→ ML p
(配位) (扩散) ↓
M n+ + n e-─→ M(Hg)
+ (还原)
p L-
试回答： (1) 受 ________ 控制时该极谱波是可逆波
(2) 受 ________ 控制时该极谱波是不可逆波
(3) 受 ________ 控制时该极谱波是动力波。
5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,
它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生
______, 使还原物质增多。此干扰电流可加入______________消除。
6.极谱分析的创始人是______________________________.
三、计算题
1. 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12μA，毛细管特性t=3.47s，
m=1.42mg·s－1。试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数。
2. 试证明半波电位是极谱波方程E =E1/2 + RT/z ln[(i d-i)/I] 所代表曲线的转折点。
3.用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86μA。然后在
同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散
电流为5.27μA。试计算未知铅溶液的浓度。
4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2
的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为 2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓
度。
四、问答题
1. 何谓迁移电流？怎样消除？
2.溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？
3. 在 0.1 mol/L KNO3电解质中，Cd2+的极谱还原波是可逆的，试回答：
(1) 若无 KNO3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？
(2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？
(3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？
4. 发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析。
参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。
第十二章电解和库仑分析法
一、选择题
1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为
10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( )
(1) 7.203×10-4 (2) 1.080×10-3 (3) 2.160×10-3_ (4) 1.808
2.用银电极电解 1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和 0.001 mol/L
CrO42-的混合溶液,Eθ(AgBr/Ag) = +0.071V , Eθ(AgCNS/Ag) = +0.09V,Eθ(AgCl/Ag)
=+0.222V,Eθ(AgIO3/Ag) = +0.361V, Eθ(Ag2CrO4/Ag) = +0.446V，在银电极上最先析出
的为( )
(1) AgBr (2) AgCNS (3) AgCl (4) AgIO3
3. 电解分析的理论基础是（）
（1）电解方程式（2）法拉第电解定律
（3）Fick扩散定律（4）（1）、(2)、（3）都是其基础
4. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是 ( )
(1)H2 (2)O2 (3)H2O (4)Ni
5.用Pt电极在含有盐酸肼（NH2-NH2·HCl）的氯化物溶液中电解Ｃｕ2+,
阴极反应是 ( )
(1)2Cl-→Cl2↑＋2ｅ- (2)Pt＋4Cl-→PtCl42-＋2ｅ-
(3)Pt＋6Cl-→PtCl62-＋4ｅ- (4) N2H5+──→ N2↑ +5H++4ｅ-
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )
(1) 增加溶液导电性 (2) 抑制副反应，提高电流效率
(3) 控制反应速度 (4) 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )
(1) 克服过电位 (2) 保证 100% 的电流效率
(3) 保持电流恒定 (4) 保持工作电极电位恒定
8. 在控制电位电解法中，被测物电解沉积的分数与（）
（1）电极面积A，试液体积V，搅拌速度v，被测物质扩散系数D和电解时间t有关（2）A，V，ν，D，t有关，还有被测物初始浓度c0有关
（3）与A，V，ν，D，t有关，而与c0无关
（4）与A，V，ν，D，t及c0无关
9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）
（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法
10 库仑分析与一般滴定分析相比（）
（1）需要标准物进行滴定剂的校准
（2）很难使用不稳定的滴定剂
（3）测量精度相近
（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
11.在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )
(1) 大的工作电极 (2) 大的电流 (3) 控制电位 (4) 控制时间
12. 用 2.00A 的电流，电解 CuSO4的酸性溶液，计算沉积 400mg 铜，需要多少秒 ?
A r(Cu) = 63.54 ( )
(1) 22.4 (2) 59.0 (3) 304 (4) 607
13.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）
（1）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
（2）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
（3）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
（4）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
二、填空题
1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________. 实验中, 将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________ 溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________, ____________,_______________, ______________。其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________
在恒电流方法中采用________________。
4. 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减,
电解完成时电流______________________。
5. 电解某物质的外加电压通常包括_____________, _______________和________。
6. 随着电解的进行，阴极电位将不断变 ________ ，阳极电位将不断变 _______ ，要使电流保持恒定值，必须 _________ 外加电压。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过
电解池的电量之间的关系。其数学表达式为 _____________ 。
8.微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用________滴定剂来滴定被测物质, 不同之处
是微库仑分析输入电流_______________, 而是随_____________自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_________库仑分析。
9. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________, 与被测物质发生反应, 终点由 ___________________来确定, 故它又称为______________________________。
三、计算题
1. 将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中, 用控制电位库仑法(-0.65V, vs SCE)
测定, 通过电量为65.7Ｃ, 计算此还原反应中电子数n, 并写出电池半反应. (苦味酸摩尔质量
=229g/mol)
2.用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为Br2。当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为 105.5Ｃ，试计算试液中 Br-的浓度。
3. 沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后，用过硫酸铵氧化至＋6价态：
2S2O82-+2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H+ +6SO42-
煮沸，除去过量的过硫酸盐，冷却，然后用50mL 0.10mol/L Cu2＋发生的Cu（Ⅰ）
进行库仑滴定，计算当滴定用32.5mA电流，通过7min33s到达终点时，每平方厘米试片上所沉积的铬的质量（Cr的相对原子质量为52.00）。
4.库仑滴定法常用来测定油样中的溴价（100克油样与溴反应所消耗的溴的克数），现称
取1.00g的食用油，溶解在氯仿中，使其体积为100mL，准确移取1.00mL于含有CuBr2 电解液的库仑池中，通入强度为50.00mA的电流30.0s，数分钟后反应完全。过量Br2 用电生的Cu（Ⅰ）测定，使用强度为50.00mA的电流。经12.0 s到达终点。试计算该油的溴价为多少？（溴的相对原子质量为79.90）
四、问答题
1.试比较微库仑分析法与库仑滴定法的主要异同点。
2.简述用库仑滴定法测定化学需氧量（COD）原理和计算COD的表达式。
3. 库仑分析要求100％的电流效率，请问在恒电位和恒电流两种方法中采用的措施是否
相同，是如何进行的？
4. 应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么？
第十三章其他仪器分析方法
1．核磁共振波谱仪的基本结构和工作原理是什么?
2．脉冲一傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理是什么?
3．化学位移是如何产生的?
4．在测定1H NMR谱时，为何选择四甲基硅烷(TMS，(CH3)4Si)作为标准?
5．什么是扫场与扫频?
6．核磁共振波谱仪使用的磁铁有哪几种?
7．简述1H NMR谱的解析。
8．13C NMR谱有哪些特点?
9．13C NMR的化学位移与氢谱相比有什么异同?
10．质谱仪有什么用途和特点?
11．质谱仪的离子源主要类型有哪几种?各自的适用范围有哪些?
12．质谱仪常用的质量分析器有哪几种?
13．色谱与质谱联用后有什么优点?
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试卷3及答案
仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932） 库仑分析与一般滴定分析相比（） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析试卷3及答案D
仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特 征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。 2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光 源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性， 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理 论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。） 二．选择题： 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ） A.与其对数成正比； B.与其成正比； C.与其对数成反比； D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流； B. 迁移电流； C. 残余电流； D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。 A.共振线； B.灵敏线； C.最后线； D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。 A.紫外吸收光谱（UV）； B.紫外可见吸收光谱； C.红外光谱（IR）； D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。 A.含有不饱和键； B.含有共轭体系； C.发生偶极矩的净变化； D.具有对称性。 7. 具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（C ）光谱仪。 A.原子发射光谱仪； B.原子吸收光谱仪； C.紫外-可见分光光度计； D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。 A. 保留值； B. 分离度； C. 相对保留值； D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5； B.2 ； C.5； D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近； B.挥发率相近； C. 激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ） A. 吸附平衡； B. 分配平衡； C. 离子交换平衡； D. 渗透平衡。 13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D ) A．峰面积测量B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）